460 GÉOLOGIE DE LA PRÉHISTOIREcomme celle de Horwitz et Goldberg en 1989, font cependantétat de ces cristallisations, décrites comme calcitiques,sans toutefois en tirer toutes les conséquences quant-à la genèsedes sédiments archéologiques holocènes.<strong>Les</strong> dimensions des sphérolites sont comprises entrequelques micromètres et une vingtaine de micromètres. Lemode de la distribution des diamètres se situe aux environsde 10 µm (fig. 4b). Sous le microscope, on peut facilementconstater que les sphérolites présents dans les crottes deruminants sont détruits par l’acide chlorhydrique. À l’issuede cette attaque, seule reste une fine trame organique. Lamême expérience utilisant, cette fois, l’acide acétique diluédonne le même résultat. Il est donc clair que ces sphérolitesne sont pas oxaliques puisque les oxalates de calciumne sont pas solubles dans l’acide acétique. L’étude par diffractiondes RX, d’échantillons contrôlés sous microscope,extraits de crottes de petits ruminants met en évidence, enplus des oxalates de calcium végétaux et des grains silicatésdétritiques, la calcite.<strong>Les</strong> teintes d’interférence, dans le premier et le début dusecond ordre pour les diamètres les plus fréquents, sont cependanttrop basses pour la calcite même si l’on tientcompte des phénomènes optiques propres aux arrangementssphérolitiques (Morse et al. 1932). En d’autre terme,la différence de marche apparaît trop faible pour l’épaisseurapparente de matière traversée. Tout se passe comme si lesphérolite était soit lacuneux (Brochier 1996), soit composépour partie d’un matériau (minéral ou organique) de faiblebiréfringence (Canti 1998). Nos observations de sphérolitesactuels au MEB (Brochier 1992, fig. 4) plaident plutôt pourla première hypothèse. Celles de M.G. Canti (1997) mettenten évidence des corps sphériques à sub-sphériques de trèspetite taille, à surface lisse ou faiblement granuleuse, quinous semblent plus proches des statospores de chrysophycées(cf. infra) que des sphérolites.La quantité de calcite sphérolitique contenue dans unecrotte de mouton est relativement importante. Un simpledosage au calcimètre donne 9,3 %. Sachant qu’une crottede mouton contient environ 72 % de matière organique, laquantité de calcite sphérolitique présente dans un échantillonminéralisé (i.e. archéologique) serait d’environ 33 %.<strong>Les</strong> sphérolites sont peu sensibles aux faibles températures.Dans toutes nos expérimentations, un passage aufour en atmosphère oxydante à 500 °C d’une crotte demouton suffit à transformer tous les oxalates de calciumvégétaux en calcite (POCC). <strong>Les</strong> sphérolites ne sont pas affectéssi ce n’est qu’ils deviennent foncés, parfois mêmepresque opaques. Ce phénomène est sans doute lié à lacarbonisation de la trame organique. Ils conservent leurcaractères optiques, et en particulier leur croix noire, sousun éclairage puissant. Ce n’est qu’entre 500 et 560 °C queles POCC et les sphérolites sont détruits. L’identité de com-Tableau 1. Présence de calcite sphérolitique dans les excréments de quelques mammifères domestiqueset sauvages (d’après J.E. Brochier 1996 et M.G. Canti 1997).Espèce Présence Présence occasionnelle AbsenceDromadaireChèvre (femelle)Mouton (femelle)VacheCochonÂneChevalAgneauCerfChevreuil (jeune mâle)Mouflon (mâle)Gazelle (Gazella gazella, mâle et femelle)ChamoisSanglierBouquetinBison (Bison bonasus)GirafeLièvreLapinXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
<strong>Les</strong> sédiments <strong>anthropiques</strong> – Méthodes d’étude et perspectives 461portement, lors d’une élévation de température, des POCC(en calcite) et des sphérolites plaide en faveur d’unemême nature minéralogique.<strong>Les</strong> sphérolites se conservent mal s’il ne sont pas très rapidementenfouis. Quelques mois suffisent, par exemple,pour les éliminer d’une crotte de mouton soumise aux intempéries.Il sont ainsi plus rarement découverts dans lessites de plein air que dans les sites abrités.<strong>Les</strong> risques de confusion avec d’autres objets de taillesemblable sont faibles. Nous avons discuté ailleurs les casles plus fréquents : POCC de druses oxaliques et quelquesformes de coccolithes (Brochier 1993, 1996). Ajoutons lespetits sphérolites associés aux logettes de diapause deslombrics (Kretzschmar 1987), les sphérolites finement radiésproduits par les cyanobactéries (Verrecchia et al.1995), les cristallisations sphérolitiques de sidérite, en milieuréducteur (Gebhardt et Langohr 1996) et même lesgrains d’amidons. Tous ces objets laissent apparaître, entrenicols croisés, une croix noire plus ou moins nette. Uneobservation attentive des caractères morphologiques et optiqueslève, en général, toute indétermination.L’examen du contenu des quatre poches stomacales d’unmouton montre que les sphérolites en sont absents. Ils n’apparaissentque dans les premiers centimètres de l’intestingrêle ce qui suffit à établir que les sphérolites ne proviennentpas de la nourriture des animaux (Brochier et al., 1992).L’analyse de crottes de chèvre de même race, mais appartenantà des troupeaux différents, distants de quelqueskilomètres, montre qu’à alimentation semblable, la productionde sphérolites peut être fort différente puisque certainstroupeaux sont producteurs et d’autres pas.Ces deux observations établissent que la production n’estpas simplement contrôlée par un mécanisme chimique (lachute du pH est brutale dans la zone de cristallisation) maissans doute aussi par la flore bactérienne. Il n’en reste pasmoins qu’il reste difficile de prévoir si un animal est ou nonproducteur avant analyse. Même des animaux qui produisentsystématiquement des sphérolites dans le sud de la Francepeuvent, parfois, ne pas en produire ailleurs, comme l’onmontré les recherches de M.G. Canti en Grande Bretagne.La liste des animaux, principalement des ruminants, susceptiblesde produire des sphérolites est donnée dans le tableau1. Elle montre que les animaux domestiques, aussibien que les sauvages, peuvent être producteurs.<strong>Les</strong> sphérolites peuvent être observés aussi bien en lamemince qu’en utilisant la méthode de préparation préconiséeplus haut, pour peu qu’ils soient abondants dans leséchantillons. Si l’on s’intéresse aux premiers moments dela domestication des ruminants (la présence de quelquessphérolites, même très rares, a alors des implications importantes),ou si l’on travaille sur des sédiments ayant subiune certaine altération, il est de loin préférable d’observerdes décantations (Brochier 1993).<strong>Les</strong> algues siliceusesDeux groupes d’algues unicellulaires peuplant les eauxdouces sont régulièrement présents, voire abondants, dansles terres archéologiques : les diatomées (présentées dansun autre chapitre de ce livre) et les chrysophycées. <strong>Les</strong> diatoméessont représentées par leurs frustules dont la formeet l’ornementation sont d’excellents caractères taxinomiques.<strong>Les</strong> chrysophycées nous sont seulement connues parleurs statospores, enveloppes siliceuses plus ou moinssphériques, plus ou moins ornementées, possédant unpore (obturé chez le vivant par un bouchon) qui permet àla cellule de migrer et de survivre à l’intérieur de l’enveloppelorsque les conditions deviennent défavorables. Denombreux caractères descriptifs ont été utilisés depuislongtemps pour construire une parataxinomie, d’abord surle modèle linnéen dans les années 30 (travaux deFrenguelli, Andrieu, Deflandre, Rampi, Nygaard… ; les statosporesétaient alors isolées dans un sous ensemble deschrysophycées : les chrysostomatacées) puis selon un systèmemoins structuré mais néanmoins adopté par l’ensembledes algologues et paléolimnologues (Duff et al.1995). Il reste que pour l’instant, l’attribution d’une statosporeà un genre ou une espèce de chrysophycée reste exceptionnelle,ce qui n’est plus un obstacle majeur à leurutilisation dans recherches paléo-environnementales(Lotter et al. 1997, 1998 par exemple).La conservation de ces restes siliceux (opale) est relativementbonne. <strong>Les</strong> frustules de diatomées sont cependantbeaucoup plus fragmentées et corrodées que les statosporesde chrysophycées. Ce fait, remarqué depuis fortlongtemps (1936) par Georges Deflandre, reste inexpliqué.La taille des statospores est minuscule : de quelques micromètresà une vingtaine de micromètres seulement(planche photo 1g et 2e). Communes, voire fréquentes,dans les échantillons, elles restent peu visibles (et surtoutnon quantifiables) dans les lames minces. Elles peuventêtre, par contre, parfaitement observées et décomptées àpartir de décantations, en lumière polarisée ou encontraste interférentiel Nomarsky.<strong>Les</strong> frustules, comme les statospores, ne sont pas liées àun faciès géoarchéologique particulier. Dans certainssites, elles sont liées aux faciès de parcage des herbivoresdomestiques ; dans d’autres, la situation est inverse, puisqu’ellesse retrouvent en abondance seulement dans lesfaciès d’habitation. Bons marqueurs de la fréquentation