determination de la teneur en azote ammoniacal dans les ... - FAVV

Agence fédéralepour la Sécuritéde la Chaîne alimentaireLaboratoires de LiègeMET-LFSAL-045I-METDETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTEAMMONIACAL DANS LES ENGRAIS : METHODE AFROID(anciennement MET077)Version 08Date d’application 2012-02-08Rédaction par : Ing Marianne Aubry, Responsable technique ; 2012-01-30Révision par : Ing Marianne Aubry, QAM ;2012-02-06Autorisation de publication par :ir. Patrick Genot, Manager du LFSALGestion et localisation de laversion valide :Serveur du laboratoire de LiègeDestinataires :Collaborateurs de la section Chimie HumideMots clefs :Azote ; ammoniaque ; engraisLAB 23 I- MET045–Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 1/8

DET. DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS :METHODE A FROIDAperçu des modifications *Révisionpar/date*Renders /10/11/2005Aubry –25/02/2009Aubry –2012/02/08Motif de la révisionOriginal (MET077) -Adaptation template et à la nomenclatureLIMSAdaptation suite à l’audit internePartie du texte/portéede la révisiontous* L’écart entre la date actuelle et celle de la dernière révision ne peut pas dépasser 5 ans.Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge.Si à cause de l’ampleur des modifications, le texte n’est plus lisible en utilisant lesmarquages, les adaptations ne sont pas marquées dans la nouvelle version.Cela est mentionné dans l’historique du document.LAB 23 I- MET045–Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 - 2/8

DET. DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS :METHODE A FROIDTABLE DES MATIERES1 OBJECTIF .......................................................................................................................... 42 CHAMP D’APPLICATION ................................................................................................. 43 DOCUMENTS LÉGAUX ET NORMATIFS ........................................................................ 44 DÉFINITIONS ET ABRÉVIATIONS ................................................................................... 45 PRINCIPE ........................................................................................................................... 46 INDICE DE PRESTATION ................................................................................................. 47 CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES ........................................... 48 REACTIFS .......................................................................................................................... 59 APPAREILS ....................................................................................................................... 510 METHODE .......................................................................................................................... 610.1 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS .............................................................................. 610.2 PRÉPARATIONS DU MATÉRIEL ...................................................................................... 610.3 MISE EN SOLUTION ..................................................................................................... 610.3.1 Engrais exempt de matières organiques : ........................................................... 610.3.2 Engrais contenant des matières organiques : ..................................................... 610.4 ANALYSE DE LA SOLUTION : ......................................................................................... 611 CONTROLE DE LA QUALITÉ ........................................................................................... 812 CALCUL ET RAPPORTAGE ............................................................................................. 813 RÉFÉRENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRESOU LISTES Y AFFERENTS ...................................................................................................... 813.1 PROCEDURES ............................................................................................................. 813.2 LISTES ....................................................................................................................... 813.3 FORMULAIRES ............................................................................................................ 8LAB 23 I- MET045–Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 - 3/8

DET. DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS :METHODE A FROID1 ObjectifDétermination de l'azote ammoniacal des engrais y compris les engrais contenant de l’uréeou des matières organiques.2 Champ d’applicationLes engrais azotés, y compris les engrais composés où l'azote se trouve exclusivement àl'état soit de sels d'ammoniums, soit de sels d'ammonium et de nitrates. De même, elles’applique aux engrais qui répondent positif au test d’urée ( I-MET088 MET-LFSAL-088) ouqui contiennent de la matière organique.3 Documents légaux et normatifsNorme/Fil conducteurClausesMéthodes de convention pour l’analyse des engraiset des amendements du sol" - Ministère del’Agriculture - éd. Revue de 1961ToutRèglement 2003/2003/CETolérance4 Définitions et abréviationsTerme Origine de la définition DéfinitionPas applicableAbréviation Origine SignificationPas applicable5 PrincipeDans une enceinte fermée, la solution contenant la prise d’essai d’engrais est ajoutée à unesolution de lait de chaux. L’ammoniac qui se dégage réagit avec une solution d’acide titré quiest titrée en retour après un temps de diffusion de 72 heures.6 Indice de prestationL’analyse est effectuée systématiquement en double, l’écart admis entre deux essaisindépendant est de 2,8 s, soit 0,19%.7 Consignes de sécurité et mesuresspécifiquesLAB 23 I- MET045–Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 - 4/8

DET. DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS :METHODE A FROID- Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des réactifs etdans le log book de l'appareil.- Toutes les manipulations de solvants se font sous hotte.8 Réactifs- Eau déminéralisée (R144)- Acide chloridrique 0,5 N (R444).- Hydroxyde de sodium 0,5 N (R123).- CaO (R204).- HCl (R013).- Phénolphtaléine (R037).- Methyl rouge (R002).- Acide Trichloracétique (R201).- Ethanol 95% (R003)- Lait de chaux (D133)suspension aqueuse à 10% de CaO (bien agiter avant emploi).- Phenolphtaléine (D027)Dissoudre 1 gr de phenolphtaléine (R037) dans 1 litre d'éthanol (R003).- Méthyl-rouge (D002)Dissoudre l gr de méthyl rouge (R002) dans l litre d'éthanol (R003).- Graisse d’étanchéité pour dessiccateurs (R065).-- Acide trichloracétique 20% (D135).Peser 200 gr d'acide trichloracétique (R201) et porter à 1ll avec de l'eaudéminéralisée (R144).9 Appareils- Agitateur rotatif.- Montage constitué par :▪ Enceinte fermée :Plaque carrée de verre fritté, ± 15 cm x 15 cm et une cloche enverre de chimie, diamètre intérieur à la base ± 10 cm, hauteur ± 10 cm, munie à labase d’un cordon rodé plan (diamètre extérieur de ± 12,5 cm).▪ Capsule en quartz translucide, contenance ± 80 ml, hauteur ± 28 mm, diamètreextérieur ±75 mm.▪ Cristallisoir sans bec en verre, diamètre extérieur ± 50 mm, hauteur ± 30 mm.▪ Triangle métallique pour creusets (côté du triangle ± 5 cm) dont les extrémitéstorsadées sont repliées pour en faire un support s’emboîtant sur les capsules enquartz et pouvant supporter le cristallisoir en verre.- Filtres plissés de type Schleicher et Schuell 513 1/2 (diamètre 185 mm), ou équivalent.- Balance analytique.LAB 23 I- MET045–Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 - 5/8

DET. DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS :METHODE A FROIDMontage d’analyse10 Méthode10.1 Préparation des échantillonsL’échantillon est préparé suivant les directives de la procédure « LAB23 P011 Préparationdes échantillons »10.2 Préparations du matérielPréparer l’enceinte en enduisant de graisse le cordon rôdé de la cloche et la positioncorrespondante de la plaque de verre.10.3 Mise en solution10.3.1 ENGRAIS EXEMPT DE MATIERES ORGANIQUES :Préparer une solution aqueuse de l’engrais à doser contenant au maximum 120 mg d’azoteammoniacal dans 20 ml.(Par exemple : pour une solution azotée à 30% d’N total, dont 7,5 % d’azote ammoniacal, peser5 g / 100 ml/ 20 ml => PE = 1g).10.3.2 ENGRAIS CONTENANT DES MATIERES ORGANIQUES :Peser 10 g dans un Stohmann de 250 ml.Ajouter 100 ml d’eau déminéralisée.Mettre 30 minutes à l’agitateur rotatif.Ajouter 50 ml d’acide trichloracétique à 20% (D135).Porter au volume. Filtrer sur filtre plissé.Prélever 25 ml pour le dosage ( 10g / 250ml / 25ml => PE = 1g).10.4 Analyse de la solution :Mettre la capsule en quartz contenant 30 ml de lait de chaux (D133) et quelques gouttes dephénolphtaléine (D027) au milieu de la plaque de verre.Y ajouter les 20 ml de solution d’échantillon (25 ml si l’engrais contient des matièresorganiques). Rapidement, placer sur la capsule en quartz le triangle métallique et lecristallisoir contenant 20 ml d’acide titré (R444).Fermer immédiatement l’enceinte en posant la cloche (la faire tourner un peu pour assurerune bonne étanchéité).Laisser diffuser durant 72 heures*.Ouvrir délicatement la cloche. Placer le cristallisoir et son contenu dans un bécher de 600 ml.Diluer avec de l’eau distillée et titrer en retour l’acide restant par NaOH (R123) (soit a ml) enprésence de méthyl-rouge (D002).*Remarque :Certains engrais nécessitent un délai plus que 72 heures de diffusion. Lorsque la différenceentre les doubles ne répond pas aux critères de performance ou que la teneur trouvée estéloignée de la garantie annoncée par le producteur (supérieur à la tolérance prévue dans leLAB 23 I- MET045–Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 - 6/8

DET. DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS :METHODE A FROIDrèglement 2003/2003/CE, l’analyse sera refaite en appliquant un délai plus long (ce délai seraprécisé sur la feuille de travail de l’analyse)LAB 23 I- MET045–Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 - 7/8

DET. DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS :METHODE A FROID11 Contrôle de la qualitéL’analyse est suivie par une carte de contrôle de type Shewhart. Tout écart de la carte doitêtre signalé au responsable technique ou à son remplaçant qui décidera des actionscorrectives à prendre.Toutes les analyses sont effectuée en double l’écart admis entre double étant repris dans lescritères de performance.12 Calcul et rapportageLa teneur en azote ammoniacal se calcul comme suitN (%) =( Ve −Vt) * T * 0,014 * 100moùV e : volume d’acide en excès (20 ml)V t : volume d’acide titréT : titre de l’hydroxyde de sodium (0,5 Mol/l)m : prise d’essai de l’échantillon (corrigée en fonction des différente dilution)L’incertitude de mesure sur l’analyse est reprise dans la liste L010-02 : Liste des incertitudesde mesure section Chimie humide –Engrais13 Référence aux procédures,instructions, documents, formulaires ou listes y afférents13.1 ProcéduresLAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualitéLAB23 P011 Préparation des échantillons13.2 ListesLAB23 L010-02: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Engrais13.3 FormulairesLAB 23 F543 : Rapport d’essaiF543-CH01 Feuille de travail chimie humideLAB 23 I- MET045–Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 - 8/8