Spécifications TGA/DSC 1 - METTLER TOLEDO

Les capteursle cœur de chaque instrumentCapteurs TGA/DSC MultiSTAR ®Le flux de chaleur (DSC) et la variation de massepeuvent être mesurés avec :le capteur SDTA constitué d’une surface d’appui enplatine, avec un thermocouple pour la mesure de latempérature de l’échantillon.La balance : la référence METTLER TOLEDOLe cœur d’une TGA, c’est la cellule de la balance.La micro ou l’ultramicrobalance proposée sur laTGA/DSC concentrent toute la technologie deMETTLER TOLEDO. Grâce aux poids d’ajustageintégrés, l’exactitude de mesure est inégalée.le capteur DTA pour la mesure de la température del’échantillon et de la référence, surface d’appui en platine.Réduction des parasites par mesure différentielle(réjection de mode commun).le capteur DSC, constitué de 6 thermocouples, montéssous une plaque de protection en céramique, pourla mesure multiple des températures de l’échantillon etde la référence.La technique d’amplification MultiSTAR ®Le capteur DSC est fondé sur la technique uniqued’amplification MultiSTAR ® . Plusieurs thermocouplespermettent de mesurer un signal brut avec un meilleurrapport signal sur bruitAvec les trois types de capteur, le flux de chaleur estdéterminé à partir de la différence de température, calculéeou mesurée. Le flux de chaleur peut être ajusté,comme en DSC, à différentes températures à l’aide desubstances de référence certifiées.Changement et nettoyage des capteursLes différents capteurs sont facilement interchangeableset leur nettoyage est simple.Précision de mesure en températureDes écarts de température de± 0,25 K sont mesurés par le capteurde température de l’échantillon,directement placé sur le plateau dela balance qui supporte le creuset.L’ajustage est effectué à partir du pointde fusion de métaux purs et non dupoint de Curie, utilisé sur nos ancienssystèmes.3

Qualité SuissePerformances hautde gamme dès la configuration de baseFour horizontalLa disposition horizontale du fourpermet de minimiser les perturbationsdues à la montée en température(gradient) et au gaz debalayage.Gestion de l’atmosphère ausein du fourLe four assure une étanchéité optimale,on peut donc le purger et leremplir avec un gaz défini sans pollutionextérieure. Cette caractéristiquepermet également d’effectuerdes mesures sous videprimaire.Ergonomie étudiéeVous pouvez appuyer la main surune surface d’une forme ergonomiqueoptimale lorsque vous placezmanuellement l’échantillon.Terminal SmartSensLe terminal, visible de loin, indiquel’état d’avancement de la mesure.Si le PC n’est pas à proximitéimmédiate de l’appareil DSC, vouspouvez lancer des processus ouinterroger l’état d’avancement,directement à partir de ce dernier.4

TGADSCTMADMAGamme complète dansle domaine de l’analysethermiqueLa gamme METTLERTOLEDO propose 4techniques de mesurequi caractérisent chacunel’échantillon d’unemanière spécifique. Lacombinaison de toutesces techniques facilitel’interprétation.Il est possible de mesurernon seulement l’évolutiondu poids (TGA) maisaussi le flux de chaleur(DSC), le coefficient dedilatation (TMA) ou lemodule (DMA).Toutes ces propriétésphysiques évoluent enfonction de la température.Service et supportMETTLER TOLEDO ne propose pas seulement de la technologie mais également son expertise.Nos techniciens et ingénieurs commerciaux vous proposent les prestations suivantes :• service et maintenance• étalonnage et ajustage• formation et conseil sur les applications• qualification des appareilsMETTLER TOLEDO met également à disposition des documents complets sur les applications.5

Performances de mesure exceptionnellessur toute la plage de températureInnovationBalance avec guidage parallèleGrâce au guidage parallèle de labalance, le positionnement del’échantillon n’a pas d’influencesur la pesée. Le déplacement del’échantillon dans le creuset lors dela fusion ne modifie pas la mesure.Performances de mesure uniquesMesurer 1, 5 ou 50 millions depoints, aucune autre TGA nele peut en continu, c‘est-à-diredéterminer des variations de poidsà 0,1 ug pour des échantillonsallant jusqu’à 5 g. La technologieMETTLER TOLEDO vous permetd’analyser vos échantillons quelque soit leur poids avec la mêmesensibilité (0,1 µg), sans commutationde gamme.áâÅÖÇÉàÑÜStabilité de la balance quel quesoit l’environnement extérieurLes performances de nos microbalancessont assurées quelles quesoient les conditions expérimentales.L’utilisation d’un cryostat permetde maintenir une températureconstante au niveau de la cellule.Légende1 Réflecteurs 6 Capteur de température four2 Capillaire pour gaz réactif 7 Poids d’ajustage annulaires3 Sortie de gaz 8 Raccord pour gaz de protection4 Capteurs de température et de balayage5 Résistance chauffante 9 Boîtier thermostatisé de la balance6

Automatisationfiable et robusteLe passeur d’échantillons est extrêmementrobuste et offre uneautomatisation complète pour uneutilisation 24H sur 24.Augmentation de la productivitéQuelle que soit la configuration devotre TGA/DSC 1, l’automatisationest toujours possible. Jusqu’à 34échantillons peuvent être ainsi traités,si nécessaire chacun avec uneméthode et un creuset différents.Pesée entièrement automatiqueLa balance TGA interne permet,avec le passeur d’échantillons,des pesées semi-automatiques ouentièrement automatiques. Aucunebalance additionnelle n’est doncnécessaire pour des mesures etdes pesées simultanées. Tous lescreusets vides sont pesés dans unpremier passage. Placez ensuiteun échantillon dans chaque creusetpuis répétez le processus. Tous voséchantillons seront pesés automatiquement,sans autre interventionde votre part.Caractéristiques et avantages :• Jusqu’à 34 positions – automatisation complète et augmentationdes cadences d’analyse• Simple et robuste – résultat fiable garantis• Perçage du creuset – prévient toute évolution de l’échantillonavant mesure• Pince universelle – pour tous les creusets METTLER TOLEDOReproductibilité des mesuresCette possibilité est unique : le passeur d’échantillons retire le couvercledu creuset ou le perce si le creuset est hermétiquement scellé avant sonintroduction dans le four. Cette fonctionnalité évite une désorption ou uneabsorption d’humidité des échantillons en attente sur le carrousel.7

Modularitéinvestissement pour l’avenirVolume du fourLa mesure d’échantillons hétérogènesnécessite de grandes quantitésd’échantillons, et donc de grandsvolumes, pour une meilleure représentativité.Le grand four (LF et HT) permetl’utilisation de creusets jusqu’ à900 µL.Capteur SF (1100°C) LF (1100°) HT (1600°C)SDTA • • •DTA • •DSC•Très hautes exigences sur latempératureDans le cas de très hautes exigencessur l’exactitude de la température,nous vous recommandonsle petit four (SF). Le volume descreusets utilisables est alors limitéà 100 µL.Définissez vos gaz de réaction etleur débit avec précisionLe contrôleur de gaz, piloté parle logiciel, mesure et régule ledébit du gaz choisi (grâce à undébitmètre massique), entre 0 et200 mL/min. Il permet égalementla commutation automatique dequatre gaz au maximum au coursd’une mesure.Système évolutifQuel que soit votre choix lors de l’achat, votre système est évolutif au niveau du volumeet de la puissance du four, des performances de la balance et du type decapteur.Option Ë exige option MX1 UMX1 MX5 UMX5 EGA(MS, FTIR)TGA/DSC 1 (SF 1100 °C) • • • • •TGA/DSC 1 (LF 1100 °C) • • • • • •TGA/DSC 1 (HT 1600 °C) • • • • • •Contrôleur de gaz GC 10/20Contrôleur de gaz GC 100/200Refroidissement par cryostatTechnique couplée (MS, FTIR et Sorption)• = aux choixSorptionPériphériquesen optionobligatoireobligatoireCommutateursi nécessaire8

Nombreux accessoirespour des perfomances encore meilleuresTechniques de mesure coupléesTous les modules TGA/DSC 1peuvent être couplés avec unspectromètre de masse ou unFTIR. L’identification des produitsde décomposition fournit desinformations complémentaires surl’échantillonInterface TGA-MSInterface TGA-FTIRTGA/DSC SorptionAvec un simple accessoire, laTGA/DSC peut être convertie enquelques minutes en appareil desorption. L’échantillon peut êtreainsi exposé à un taux d’humiditédéfini et contrôlé, à une températuredonnée.Interface SorptionNotre gamme de creusets, une solution àtoute applicationA chaque application son creuset. Différents volumes,de 20 à 900 µL, et différents matériaux decreuset sont disponibles. Tous ces creusets peuventêtre utilisés avec le passeur d’échantillons.cuivre aluminium oxyde d’aluminiumLes matériaux disponibles sont :saphirorplatine9

Multiples applicationsDomaine d’application très largeLa thermogravimétrie permet d’obtenir rapidement des informations sur la stabilité thermiqueet la composition de matériaux les plus divers à partir de très petites quantitésd’échantillon.L’appareil TGA/DSC permet de mesurersimultanément la masse del’échantillon et le flux de chaleur quile traverse. Les effets thermiquesnon liés à une variation de poidspeuvent être ainsi mis en évidence(p. ex. la fusion, les transitionsvitreuses, les transitions solide-solide).Le signal DSC peut être égalementexploité quantitativementafin de déterminer les enthalpies detransition et de réaction.L’appareil TGA/DSC 1 est un outilextrêmement polyvalent pour lacaractérisation des propriétés physiqueset chimiques des matériauxdans des conditions contrôléesavec précision. Il est ainsi possiblede répondre aux questions poséesnon seulement dans le domaine dela recherche et du développementmais aussi dans celui du contrôlede la qualité, dans les secteurs lesplus divers (matériaux synthétiques,matériaux de construction,minéraux, produits pharmaceutiques,produits alimentaires, etc.).Exemples d’effets thermiques et processus déterminés par les TGA/DSCTGA• Adsorption et désorption des gaz• Analyse quantitative des teneurs (humidité, charges, polymère, substances actives, etc.)• Cinétique des processus de décomposition• Sublimation, évaporation• Stabilité thermique• Oxydation et stabilité à l’oxydation• Identification des produits de décomposition, des solvants et solvates• Absorption et désorption de l’humidité• PseudopolymorphieDSC• Comportement à la fusion• Cristallisation• Polymorphie• Diagramme de phase• Transition vitreuse• Cinétique de réaction• Capacité calorifique• Enthalpies de réaction etde transition• Détermination de la température de Curie10

KaoliniteLe kaolin est une roche argileuse blancheutilisée pour la fabrication de la porcelaineet dans l’industrie du papier. La déshydroxylationde son composant principal, lakaolinite (Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 ), se produit entre450 °C et 600 °C. Il en résulte une pertede masse sur les courbes TG. L’exemplemontre la mesure de trois échantillons dekaolin de différentes teneurs en kaolinite.L’échantillon A présente sur la courbe DSCun petit pic à 575 °C environ. Ce pic estcaractéristique d’une transition solidesolide,du quartz a en quartz b. Le picexothermique à 1000 °C environ provientde la formation de mullite.Volatilité des huilesLa volatilité des huiles pour moteur estcaractérisée à l’aide du test de Noackselon la norme ASTM D 6375 par rapportà une huile de référence. La figure montrela procédure. La perte de masse de l’huilede référence atteint la valeur spécifiée pourcette huile, de 10,93 %, après 11,9 min.L’huile étudiée a perdue 8,8 % de sa massependant cette période. Sa volatilité selonNoack est donc de 8,8 %. Cette méthodepermet une caractérisation rapide et fiablede la volatilité des huiles.Solvant résiduel dans les substancesactives pharmaceutiquesDe nombreux produits pharmaceutiquessont cristallisés dans les solvants, leproduit peut contenir une faible quantité desolvant résiduel. Une technique combinéetelle que la TGA-MS est adaptée pour ladétermination et l’identification de cesteneurs résiduelles, non souhaitées. Dansl’exemple, du méthanol et de l’acétoneont été utilisés pour la recristallisation.Ces substances peuvent être facilementidentifiées dans le spectromètre de masse,à partir des masses 43 et 31. Les résultatsde mesure montrent que la perte de poids à200 °C provient presque exclusivement dudégagement d’acétone.12

Ajustage de la température et duflux de chaleurLes ajustages de la température et du fluxde chaleur sont généralement effectuésavec des métaux purs certifiés. Grâce à latempérature maximale spécifiée pour laTGA/DSC 1 (en fonction du four 1100 °Cou 1600 °C), la température et le flux dechaleur peuvent être étalonnés et ajustésavec de l’or ou du palladium jusqu’auxtempératures maximales correspondantes.Les températures de Curie de métauxferromagnétiques peuvent également êtreemployées pour l’ajustage de la température.Ceci n’est toutefois pas conseillécar les températures de Curie ne sont pasclairement définies, contrairement auxtempératures de fusion.MaxRes : courte durée de mesuremais très haute résolutionDans cette technique, la vitesse de chauffevarie automatiquement en fonction dutaux de variation de masse. Les paliers deperte de poids superposés peuvent êtreainsi séparés, la durée nécessaire pour lamesure devient ainsi aussi courte que possible.L’exemple montre la déshydratationdu sulfate de cuivre. La séparation entreles deux premiers paliers de perte n’estpas suffisante à 25 K/min. La séparationest nettement meilleure avec la techniqueMaxRes que celle obtenue à 5 K/min, ladurée de mesure est de plus inférieure.Détermination de la teneur enplastifiant dans les élastomèresL’huile est souvent employée comme plastifiantdans les élastomères. En général,l’huile s’évapore dans la même plage detempérature que celle de la décompositionde l’élastomère. Afin de quantifier la teneuren huile, des échantillons sont parfois mesurésà pression réduite. L’exemple montreles courbes de perte de masse d’échantillonsde SBR – avec et sans huile – à lapression normale et à 12 mbar. La pressionn’a qu’une faible influence sur la courbede mesure du SBR sans huile. L’évaporationde l’huile de l’autre échantillon et ladécomposition de l’élastomère peuvent êtrepratiquement totalement séparés à pressionréduite.13

Spécifications TGA/DSC 1Données sur le contrôlede la températurePetit four Grand four Four haute températurePlage de température RT … 1100 ºC RT … 1100 ºC RT … 1600 ºCPrécision de la mesure 1) ± 0,25 K ± 0,3 K ± 0,5 KReproductibilité de la mesure 1) ± 0,15 K ± 0,2 K ± 0,3 KRésolution de la température du four 0,001 K 0,001 K 0,002 KDurée du chauffage 5 min (RT … 1100 ºC) 10 min (RT … 1100 ºC) 10 min (RT … 1600 ºC)Durée du refroidissement 20 min (1100 … 100 ºC) 22 min (1100 … 100 ºC) 27 min (1600 … 100 ºC)Durée du refroidissement sousHélium≤10 min(1100 … 100 ºC)≤11 min(1100 … 100 ºC)≤13 min(1600 … 100 ºC)Vitesse de chauffe 2) 250 K/min 150 K/min 100 K/minVitesse de refroidissement 2) -20 K/min (≥150 °C) -20 K/min (≥150 °C) -20 K/min (≥200 °C)Volume max du creuset ≤100 µL ≤ 900 µL ≤ 900 µLPossibilité d’évolutionPasseur d’échantillonsVideMaxResoptionnelTGA-MSTGA-FTIRTGA sorption no optionnelDonnées sur la balance Plage de mesure RésolutionMX1 / MX5 ≤1g / ≤ 5g 1,0 µgUMX1 / UMX5 ≤1g / ≤ 5g 0,1 µgPoids de référence intégrés 2Reproductibilité courbe à blancinférieure à ±10 μg sur toute la plage de températureDonnées calorimétriquesDonnées sur lescapteurs (valeurs typiques)type de capteur SDTA DTA DSCmatériaux du capteur platine platine céramiquenombre de thermocouples 1 2 6constante de temps du signal à 900 °C 15 s 14 s 14 ssensibilité 0,5 mW 0,2 mW 0,1 mWrésolution de la température du four 0,005 K 0,0001 K 0,00003 KReproductibilité de l’enthalpie (écart-type) inférieure à 5 %Enregistrement des donnéesVitesse d’acquisitionmaximum 10 valeurs/secondeHomologationsIEC/EN61010-1:2001, IEC/EN61010-2-010:2003CAN/CSA C22.2 No. 61010-1-04UL Std No. 61010A-1EN61326-1:2006 (Class B)EN61326-1:2006 (industrial environments)FCC, Part 15, class AAS/NZS CISPR 22, AS/NZS 61000.4.3Conformité : CE1)basé sur des étalons standards métalliques2)suivant la configuration de l’instrumentwww.mt.comPour plus d‘informationMettler-Toledo AG, AnalyticalCH-8603 Schwerzenbach, SuisseTelefon +41-44-806 77 11Fax +41-44-806 73 50Internet: www.mt.comCertificat de qualité.Développement, production et contrôle selonISO 9001.Système de management environnementalselon ISO 14001.Sous réserve de modifications techniques© 07/2007 Mettler-Toledo AGImprimé en Suisse, ME-51724560MarCom Analytical«Conformité Européenne». La marque de conformitéCE certifie que nos produits répondentaux dernières directives européennes en vigueur.