Minéralogie, porosité et diffusion des solutés dans l'argilite du ...

73 CHAPITRE 2
si la résolution atteinte avec ce film est meilleure que celle des KODAK BMR. Il conviendrait
également d’étudier d’autres films présents sur le marché pour un usage routinier avec le 14 C-
MMA. Les films 3 H-Hyperfilm seront donc utilisés pour l’ensemble des autoradiographies
réalisées pour cette étude.
3 Application à l’argilite du Callovo-Oxfordien
3.1 Matériel et méthodes
L’échantillon EST 26095 a été choisi pour cette étude (cf. chapitre 1 et 4). Ces proportions
en phases minérales sont présentées dans le tableau 1.1 (cf. Chapitre 1). Hors des conditions
de pression in situ, l’argilite possède une fragilité mécanique importante et montre une
fissuration provoquant un phénomène de délitage. Afin de conserver l’intégrité de
l’échantillon étudié, celui-ci a été enrobé avec une résine époxyde de type Araldite® ayant
une viscosité ne lui permettant pas d’entrer dans la porosité du matériau. Après enrobage, les
échantillons sont découpés à sec en parallélépipèdes (6 × 6 × 2 cm 3 ) perpendiculairement au
plan de sédimentation. Afin d’éviter la désagrégation de l’échantillon lors de l’imprégnation,
l’échantillon est maintenu par un système de maintien mécanique décrit sur la figure 2.14.
La quantification de la porosité par la méthode MMA nécessite la suppression de l’eau porale
et interfoliaire, celle-ci devant être remplacée par le MMA. Pour cette étude les échantillons
ont été séchés à l’étuve à 80°C pendant 15 jours. Le séchage à l’étuve peut occasionner une
fissuration de l’échantillon que l’on pourra néanmoins identifier ensuite. L’échantillon a été
imprégné au 3 H-MMA (A0=2,05 mC/ml) pendant 1 mois puis polymérisé pendant 15 jours
(>60 kGy). Un temps d’imprégnation d’un mois a été choisi pour s’assurer d’une saturation
complète de l’échantillon par le MMA. Une surface parallèle (2 × 3 cm²) au plan de
sédimentation a été dressée et ensuite polie diamantée avec des grains de 6, puis 1 µm
(protocole classique). L’exposition de l’échantillon sur le film 3 H-Hyperfilm a duré 31 jours
(cf. § 2.2.5). Après développement, le film a été numérisé en 256 niveaux de gris avec une
résolution de 4800 dpi (5,3 µm/pixel). La numérisation a été effectuée à partir du scanner
Microtek® ARTISCAN F1 qui permet l’obtention d’une résolution maximum de 4800 dpi
sans extrapolation des niveaux de gris (les scanners commerciaux possèdent une résolution
maximum de 3200 dpi = 7,93 µm/pixel). La carte de porosité a été construite à partir de
sources de calibration et de l’équation 2.2 implémentée dans le logiciel Autoradio (Prêt, 2003).