Minéralogie, porosité et diffusion des solutés dans l'argilite du ...

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23 CHAPITRE 1 2.2 Microtomographie de rayon X Les volumes 3D ont été acquis à partir de cylindres de 1,4 mm de diamètre micro-carottés à sec à partir de l’échantillon imprégné. Les analyses microtomographiques ont été réalisées sur la ligne ID 19 de l’European Synchrotron Facility Radiation (ESRF). Une énergie de faisceau incident de 20,5 keV et une résolution de 0,7 x 0,7 x 0,7 µm 3 /voxel ont été utilisées. Des volumes de 2048 3 voxels sont obtenus après reconstruction. Les images obtenues à l’ESRF initialement codées en 32 bits (4,2 millions niveaux de valeurs possibles) sont recadrées en 8 bits (256 niveaux) afin de réduire les ressources mémoires informatiques nécessaires à leur étude (images 32 bits de taille 2048 3 ⇒ 34Go ; images 8 bits ⇒ 8,5 Go) (Annexe 1, logiciel 1). La transformation s’effectue linéairement à partir des valeurs minimum et maximum obtenues en 32 bits. Cette partie de l’étude a été réalisée en collaboration avec la société Etude Recherche Matériaux (ERM) dans le cadre de FunMig. La figure 1.4 montre des coupes 2D et un bloc 3D de l’échantillon EST 26095. Le cylindre d’argilite présente une zone endommagée due au micro-carottage (Fig. 1.4a). Cette zone a été logiquement exclue de nos analyses. Visuellement, les images sont plus bruitées que celles obtenues en microscopie électronique (Fig. 4b). Comme pour les images MEB en mode BSE, on distingue du plus clair au plus foncé, les minéraux « lourds », les carbonates, les quartz, la matrice argileuse et les macropores. Les macropores et les minéraux lourds sont clairement identifiables. Comparativement aux images MEB en mode BSE, les contours des carbonates sont moins bien définis. Les quartz sont visuellement difficiles à séparer de la matrice argileuse. En effet, hormis l’énergie du faisceau incident, la technique de microtomographie n’offre pas de fortes possibilités de réglages. Les images finalement obtnues sont ainsi faiblement contrastées (µquartz ≈ µargile). La segmentation des images de microtomographie paraît à priori plus complexe que pour celles acquises en microscopie électronique.
24 CHAPITRE 1 (a) Zone endommagée Fig. 1.4 : Résultats obtenus en microtomographie synchrotron (Ligne ID 19 ESRF) pour l’échantillon EST 26095, visualisés (a) sur une coupe 2D, (b) coupe 2D d’une région d’intérêt et (c) cube d’argilite visualisé en 3D. 3 Partitionnement des images 3.1 Considérations minéralogiques Quartz Carbonates Zone intacte 500 µm Matrice argileuse 50 µm (b) Minéraux lourds Quartz (c) 50 µm Carbonates Matrice argileuse A partir des images visualisées précédemment, nous avons retenu 2 critères qui permettront la segmentation des images d’argilite acquises en MEB BSE et en microtomographie: (i) le niveau de gris des minéraux qui varie en fonction de leur composition élémentaire et (ii) leur granulométrie. En effet, les grains de quartz et carbonates
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247 BIBLIOGRAPHIE Von Engelhard, W.
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