Minéralogie, porosité et diffusion des solutés dans l'argilite du ...
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205 CHAPITRE 5 l’échantillon devront également être investiguées dans l’objectif d’une cartographie minérale quantitative sur une zone pluri-millimétrique. En couplage avec l’analyse du Cu 2+ en solution et concentrations traces, différents problèmes ont été mis en évidence : (i) le manque d’éléments analysés qui réduit les possibilités de différentiation des minéraux sur la carte minérale. Ce problème est toutefois en cours de résolution car le système microLIBS du LSRI disposera prochainement d’un spectromètre poly-chromatique équipé de détecteurs photomultiplicateurs. Ce système permettra d’analyser individuellement plusieurs longueurs d’ondes émises par le plasma et non une partie du spectre d’émission comme c’est le cas actuellement. A terme, d’une dizaine d’éléments seront analysés sans contrainte de gamme spectrale. (ii) Un artefact lié à l’Al et au Ca en présence de Cu a également été mis en évidence, celui-ci induit des variations des teneurs minérales en fonction de la quantité de Cu et empêche la réalisation de corrélations minéralogie-distribution du Cu dans les zones proches de l’interface réservoir / échantillon. Ce problème devra donc nécessiter une attention particulière afin d’être résolu pour de futures expériences. Malgré des incertitudes liées à la cartographie minérale, la méthode de microLIBS constitue une des seules techniques permettant de fournir la distribution spatiale d’un ion non radioactif en solution pour des échantillons hydratés. La microLIBS ouvre un nouveau champ d’application dans l’étude de cations moyennement et fortement interagissants. La perspective d’une étude des anions sera également cruciale dans l’étude de leur comportement diffusif. L’acquisition de profils de traceur quantitatif en concentration devra également constituer un des axes de développement du microLIBS. 4.1.2 In-diffusion analysée par microsonde électronique Pour la microsonde électronique, la réalisation de cartographies élémentaires en concentrations majeures, couplée à celle de concentrations traces constitue une avancée significative pour la méthode. En effet, l’analyse en trace reste peu utilisée et localisée sur quelques points d’analyses. L’excellente résolution de la méthode permet ainsi de réaliser des cartographies fines de la distribution en traceur et en minéraux. Des corrélations entre la position des minéraux et la distribution du Cu peuvent ainsi être réalisées. Cependant, la microsonde électronique montre un inconvénient majeur pour l’analyse de profil de diffusion qui est la perte des conditions de diffusion. En effet, l’étude en microsonde électronique nécessite le séchage des échantillons puis leur imprégnation par une résine. Les profils de traceur acquis en microsonde sont ainsi significativement différents de ceux obtenus en
206 CHAPITRE 5 microLIBS. Les ions présents en solution sont vraisemblablement remobilisés pendant l’imprégnation. Les profils de Cu obtenus sont probablement représentatifs des ions les plus fortement retenus. Ce type d’expérience étant relativement inédite, il est difficile de trouver des comparaisons expliquant ce comportement. Cette approche reste néanmoins intéressante au niveau des relations entre les minéraux et les ions les plus fortement retenus. Afin de mieux interpréter les résultats obtenus au cours de cette étude, il conviendra d’identifier et quantifier les processus liés à l’imprégnation (précipitation du Cu lors du séchage, désorption préférentielle …). Cette étape permettra de mieux contrôler l’imprégnation pour à terme quantifier les phénomènes de diffusion par cette méthode. 4.1.3 La méthode d’in-diffusion Pour des traceurs moyennement interagissant, la technique d’in-diffusion permet d’étudier le comportement diffusif d’un soluté sur les premiers millimètres d’un matériau. Combinée à la technique de microLIBS, elle offre ainsi de nouvelles possibilités dans l’étude des propriétés de diffusion. Cependant une déstructuration et des décollements de l’argilite prés de l’interface avec la solution ont été mis en évidence avant et après l’imprégnation MMA. La masse de traceur étant majoritairement localisée prés de la surface, ce phénomène est problématique pour l’interprétation des données. Pour cette étude les échantillons n’ont pas été mis en cellule, afin d’éviter leur déstructuration lors de leur extraction de la cellule de diffusion avant analyse de leur surface. En cellule de diffusion, les échantillons sont contraints latéralement par des parois en inox et au niveau des faces par des filtres en inox (Van Loon et al., 2005 et Melkior et al., 2004 ). Ce système a initialement été développé pour l’expérience Through-diffusion. L’extraction de l’échantillon de la cellule sans le déstructurer reste donc particulièrement risquée par rapport à une expérience sans cellule. Dans un objectif de caractérisation des propriétés de diffusion par in-diffusion, il conviendra d’optimiser la méthode afin de confiner entièrement les échantillons, ce qui évitera leur délitage, tout en conservant une extraction facile des échantillons. Les possibilités d’utiliser des cellules de diffusion à usage unique, qui peuvent être découpées, ou démontables, avec un compartiment échantillon indépendant du corps de la cellule pourront être étudiées.
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- Page 158 and 159: 157 CHAPITRE 4 terme de rapport C/I
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- Page 164 and 165: 163 CHAPITRE 5 a montré la faisabi
- Page 166 and 167: 165 CHAPITRE 5 2 ∂Ci ∂S i ∂ C
- Page 168 and 169: 167 CHAPITRE 5 la section 2.1.1 de
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- Page 178 and 179: 177 CHAPITRE 5 Fe-Ca, par D. Prêt.
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- Page 182 and 183: 181 CHAPITRE 5 2.2.2 La microLIBS
- Page 184 and 185: 183 CHAPITRE 5 Ca Si matrice argile
- Page 186 and 187: 185 CHAPITRE 5 Ca (a) (b) Si Fig. 5
- Page 188 and 189: 187 CHAPITRE 5 (a) (b) Fig. 5.19 :
- Page 190 and 191: 189 CHAPITRE 5 (a) (b) Fig. 5.21 :
- Page 192 and 193: 191 CHAPITRE 5 7500 (680) ppm 12400
- Page 194 and 195: 193 CHAPITRE 5 (a) (b) Fig. 5.28 :
- Page 196 and 197: 195 CHAPITRE 5 ⎡ D ⎤ ⎛ ⎞ e
- Page 198 and 199: 197 CHAPITRE 5 - l’inversion de l
- Page 200 and 201: 199 CHAPITRE 5 M/M0 [-] Solution Ec
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- Page 204 and 205: 203 CHAPITRE 5 M/M0 [-] M / M0 1 0,
- Page 208 and 209: 207 CHAPITRE 5 4.2 Phénoménologie
- Page 210 and 211: 209 CONCLUSIONS limite sa représen
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- Page 216 and 217: 215 ANNEXES ANNEXE 1 ANNEXE 2 ANNEX
- Page 218 and 219: 217 ANNEXES A��EXE 2 CARTES DE
- Page 220 and 221: 219 ANNEXES 2cm (a) (b) Annexe 2.4
- Page 222 and 223: 221 ANNEXES 2cm (a) (b) profondeur
- Page 224 and 225: 223 ANNEXES Annexe 3.2 : Carte de m
- Page 226 and 227: 225 ANNEXES Annexe 3.6: Carte de la
- Page 228 and 229: 227 ANNEXES Annexe 4.2 : (a) Carte
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- Page 232 and 233: 231 ANNEXES (a) (b) Annexe 5.1 : (a
- Page 234 and 235: 233 ANNEXES La finalité de la mét
- Page 236 and 237: 235 BIBLIOGRAPHIE A BIBLIOGRAPHIE A
- Page 238 and 239: 237 BIBLIOGRAPHIE Castaing, R., 195
- Page 240 and 241: 239 BIBLIOGRAPHIE Gaucher, E., Robe
- Page 242 and 243: 241 BIBLIOGRAPHIE Lefranc, M., 2007
- Page 244 and 245: 243 BIBLIOGRAPHIE O Ohkubo, T., 200
- Page 246 and 247: 245 BIBLIOGRAPHIE Russ, J.C., 1986.
- Page 248 and 249: 247 BIBLIOGRAPHIE Von Engelhard, W.
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microLIBS. Les ions présents en solution sont vraisemblablement remobilisés pendant<br />
l’imprégnation. Les profils de Cu obtenus sont probablement représentatifs <strong>des</strong> ions les plus<br />
fortement r<strong>et</strong>enus. Ce type d’expérience étant relativement inédite, il est difficile de trouver<br />
<strong>des</strong> comparaisons expliquant ce comportement. C<strong>et</strong>te approche reste néanmoins intéressante<br />
au niveau <strong>des</strong> relations entre les minéraux <strong>et</strong> les ions les plus fortement r<strong>et</strong>enus. Afin de<br />
mieux interpréter les résultats obtenus au cours de c<strong>et</strong>te étude, il conviendra d’identifier <strong>et</strong><br />
quantifier les processus liés à l’imprégnation (précipitation <strong>du</strong> Cu lors <strong>du</strong> séchage, désorption<br />
préférentielle …). C<strong>et</strong>te étape perm<strong>et</strong>tra de mieux contrôler l’imprégnation pour à terme<br />
quantifier les phénomènes de <strong>diffusion</strong> par c<strong>et</strong>te méthode.<br />
4.1.3 La méthode d’in-<strong>diffusion</strong><br />
Pour <strong>des</strong> traceurs moyennement interagissant, la technique d’in-<strong>diffusion</strong> perm<strong>et</strong> d’étudier<br />
le comportement diffusif d’un soluté sur les premiers millimètres d’un matériau. Combinée à<br />
la technique de microLIBS, elle offre ainsi de nouvelles possibilités <strong>dans</strong> l’étude <strong>des</strong><br />
propriétés de <strong>diffusion</strong>. Cependant une déstructuration <strong>et</strong> <strong>des</strong> décollements de l’argilite prés<br />
de l’interface avec la solution ont été mis en évidence avant <strong>et</strong> après l’imprégnation MMA. La<br />
masse de traceur étant majoritairement localisée prés de la surface, ce phénomène est<br />
problématique pour l’interprétation <strong>des</strong> données. Pour c<strong>et</strong>te étude les échantillons n’ont pas<br />
été mis en cellule, afin d’éviter leur déstructuration lors de leur extraction de la cellule de<br />
<strong>diffusion</strong> avant analyse de leur surface. En cellule de <strong>diffusion</strong>, les échantillons sont contraints<br />
latéralement par <strong>des</strong> parois en inox <strong>et</strong> au niveau <strong>des</strong> faces par <strong>des</strong> filtres en inox (Van Loon <strong>et</strong><br />
al., 2005 <strong>et</strong> Melkior <strong>et</strong> al., 2004 ). Ce système a initialement été développé pour l’expérience<br />
Through-<strong>diffusion</strong>. L’extraction de l’échantillon de la cellule sans le déstructurer reste donc<br />
particulièrement risquée par rapport à une expérience sans cellule. Dans un objectif de<br />
caractérisation <strong>des</strong> propriétés de <strong>diffusion</strong> par in-<strong>diffusion</strong>, il conviendra d’optimiser la<br />
méthode afin de confiner entièrement les échantillons, ce qui évitera leur délitage, tout en<br />
conservant une extraction facile <strong>des</strong> échantillons. Les possibilités d’utiliser <strong>des</strong> cellules de<br />
<strong>diffusion</strong> à usage unique, qui peuvent être découpées, ou démontables, avec un compartiment<br />
échantillon indépendant <strong>du</strong> corps de la cellule pourront être étudiées.