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Minéralogie, porosité et diffusion des solutés dans l'argilite du ...

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174 CHAPITRE 5<br />

rayons X dépend principalement <strong>des</strong> énergies <strong>du</strong> faisceau incident E0 <strong>et</strong> d’excitation de<br />

l’émission caractéristique de l’élément analysé Ec (relation de Kanaya <strong>et</strong> Okayama, (1972)<br />

dé<strong>du</strong>ite d’une simulation Monte Carlo <strong>et</strong> qui reste valable <strong>dans</strong> les conditions d’utilisation<br />

d’un MEB (Golstein <strong>et</strong> al., 1992)) [M.L 2 .T − 2 ] (keV):<br />

R (µm)<br />

14<br />

12<br />

10<br />

8<br />

6<br />

4<br />

2<br />

0<br />

−2<br />

A 1,<br />

67<br />

R = 2.<br />

76×<br />

10 ⋅ ( E 0,<br />

89 0 − E<br />

ρ ⋅ Z<br />

avec A la masse atomique de la cible [M.Mol -1 ], ρ la densité de moyenne de la cible [M.L -3 ],<br />

Z le numéro atomique moyen de la cible [-]. A partir de l’équation 5.6, le rayon d’émission<br />

<strong>des</strong> rayons X a été calculé à 15 <strong>et</strong> 30 keV respectivement pour les émissions caractéristiques<br />

de Si <strong>et</strong> de Cu, <strong>et</strong> pour différents minéraux en fonction de leur <strong>porosité</strong> (c. à d. considérée<br />

remplie de MMA) (Fig. 5.7). Le rayon d’émissions obtenu sera 3 fois plus grand pour le C u<br />

(30 keV) que pour les éléments majeurs (15 keV). Cependant, la pro<strong>du</strong>ction <strong>des</strong> rayons X<br />

n’est pas homogène sur tout le volume d’émission <strong>et</strong> décrit une distribution en forme de<br />

quartz<br />

carbonates<br />

pyrite<br />

R (µm)<br />

0 20 40 60 80 100<br />

(a) <strong>porosité</strong> (%)<br />

(b)<br />

5<br />

4<br />

3<br />

2<br />

1<br />

0<br />

1,<br />

67<br />

C<br />

)<br />

[5.6]<br />

« sombrero » autour <strong>du</strong> faisceau incident (Rez, 1984) ce qui tend à ré<strong>du</strong>ire la résolution.<br />

Cu Si<br />

quartz<br />

carbonates<br />

pyrite<br />

0 20 40 60 80 100<br />

<strong>porosité</strong> (%)<br />

Fig. 5.7 : Evolution <strong>du</strong> diamètre de la zone d’émission <strong>des</strong> rayons X estimée par la relation de<br />

Kanaya <strong>et</strong> Okayama pour différents minéraux <strong>et</strong> <strong>porosité</strong>s (a) 30 keV (émission C u) <strong>et</strong> (b) 15<br />

keV (émission Si). La <strong>porosité</strong> est calculée comme étant remplie de MMA.<br />

La figure 5.8 présente <strong>des</strong> cartes élémentaires <strong>du</strong> Ca, Al <strong>et</strong> C u obtenues en microsonde<br />

électronique pour l’échantillon EST 26059 après <strong>diffusion</strong> <strong>du</strong> Cu 2+ <strong>et</strong> imprégnation par la<br />

résine MMA. La carte <strong>du</strong> Cu montre que le C u est encore présent <strong>dans</strong> l’échantillon après<br />

imprégnation avec la résine MMA. Ce premier résultat illustre les possibilités de la<br />

microsonde électronique pour l’acquisition de cartographies couplées d’éléments en<br />

concentrations majeures <strong>et</strong> traces, ce qui constitue un résultat nouveau pour la méthode. La

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