Minéralogie, porosité et diffusion des solutés dans l'argilite du ...
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173 CHAPITRE 5 Fig. 5.5 : Visualisation des tirs laser en microscopie optique (Communication personnelle N. Diaz). Les cratères produits lors de l’ablation sont entourés par un cercle blanc. La figure 5.6 présente les cartes élémentaires couplées du Ca, Al et C u acquises en microLIBS pour l’échantillon EST 26059 après diffusion du Cu 2+ . Ces résultats préliminaires illustrent les possibilités de cartographie du Cu en diffusion en couplage avec la cartographie d’éléments en concentrations majeures par la méthode microLIBS. A cette résolution, les contours des grains de carbonates (zones riches en Ca) ne sont pas clairement identifiables ; la distribution du C u apparaît relativement hétérogène. (a) (b) (c) Fig. 5.6: Cartes élémentaires du (a) Ca, (b) Al et (c) C u acquises en microLIBS pour l’échantillon EST 26059 après diffusion du C u 2+ (30×30 pixels avec une résolution de 5 µm/pixel). Cratère Matrice argileuse 2.1.2 La microsonde électronique 20 µm Ca Al Cu Quartz En microsonde électronique, la résolution de chaque point d’analyse est définie par le diamètre d’émission des rayons X à la surface du matériau. Le rayon (R) [L] d’émission des C Max Min
174 CHAPITRE 5 rayons X dépend principalement des énergies du faisceau incident E0 et d’excitation de l’émission caractéristique de l’élément analysé Ec (relation de Kanaya et Okayama, (1972) déduite d’une simulation Monte Carlo et qui reste valable dans les conditions d’utilisation d’un MEB (Golstein et al., 1992)) [M.L 2 .T − 2 ] (keV): R (µm) 14 12 10 8 6 4 2 0 −2 A 1, 67 R = 2. 76× 10 ⋅ ( E 0, 89 0 − E ρ ⋅ Z avec A la masse atomique de la cible [M.Mol -1 ], ρ la densité de moyenne de la cible [M.L -3 ], Z le numéro atomique moyen de la cible [-]. A partir de l’équation 5.6, le rayon d’émission des rayons X a été calculé à 15 et 30 keV respectivement pour les émissions caractéristiques de Si et de Cu, et pour différents minéraux en fonction de leur porosité (c. à d. considérée remplie de MMA) (Fig. 5.7). Le rayon d’émissions obtenu sera 3 fois plus grand pour le C u (30 keV) que pour les éléments majeurs (15 keV). Cependant, la production des rayons X n’est pas homogène sur tout le volume d’émission et décrit une distribution en forme de quartz carbonates pyrite R (µm) 0 20 40 60 80 100 (a) porosité (%) (b) 5 4 3 2 1 0 1, 67 C ) [5.6] « sombrero » autour du faisceau incident (Rez, 1984) ce qui tend à réduire la résolution. Cu Si quartz carbonates pyrite 0 20 40 60 80 100 porosité (%) Fig. 5.7 : Evolution du diamètre de la zone d’émission des rayons X estimée par la relation de Kanaya et Okayama pour différents minéraux et porosités (a) 30 keV (émission C u) et (b) 15 keV (émission Si). La porosité est calculée comme étant remplie de MMA. La figure 5.8 présente des cartes élémentaires du Ca, Al et C u obtenues en microsonde électronique pour l’échantillon EST 26059 après diffusion du Cu 2+ et imprégnation par la résine MMA. La carte du Cu montre que le C u est encore présent dans l’échantillon après imprégnation avec la résine MMA. Ce premier résultat illustre les possibilités de la microsonde électronique pour l’acquisition de cartographies couplées d’éléments en concentrations majeures et traces, ce qui constitue un résultat nouveau pour la méthode. La
- Page 124 and 125: 123 CHAPITRE 4 mésoscopique (C hap
- Page 126 and 127: 125 CHAPITRE 4 profondeur (m) -497
- Page 128 and 129: 127 CHAPITRE 4 Rayon X Calcimétrie
- Page 130 and 131: 129 CHAPITRE 4 avec ERM. Les échan
- Page 132 and 133: 131 CHAPITRE 4 2.1.2 Quantification
- Page 134 and 135: 133 CHAPITRE 4 1 cm (a) (b) Fig. 4.
- Page 136 and 137: 135 CHAPITRE 4 500 µm (a) (b) Fig.
- Page 138 and 139: 137 CHAPITRE 4 2.1.3 Quantification
- Page 140 and 141: 139 CHAPITRE 4 Macroporosité Fig.
- Page 142 and 143: 141 CHAPITRE 4 2.1.4 Corrélation t
- Page 144 and 145: 143 CHAPITRE 4 MEB en mode BSE, les
- Page 146 and 147: 145 CHAPITRE 4 (a) (b) Fig. 4.20: L
- Page 148 and 149: 147 CHAPITRE 4 Fréquence fréquenc
- Page 150 and 151: 149 CHAPITRE 4 Afin de mieux appré
- Page 152 and 153: 151 CHAPITRE 4 • Distribution de
- Page 154 and 155: 153 CHAPITRE 4 L’ensemble des par
- Page 156 and 157: 155 CHAPITRE 4 Calcimétrie, CEC
- Page 158 and 159: 157 CHAPITRE 4 terme de rapport C/I
- Page 160 and 161: 159 CHAPITRE 4 accompagné par une
- Page 162 and 163: 161 CHAPITRE 5 CHAPITRE 5 RELATIO
- Page 164 and 165: 163 CHAPITRE 5 a montré la faisabi
- Page 166 and 167: 165 CHAPITRE 5 2 ∂Ci ∂S i ∂ C
- Page 168 and 169: 167 CHAPITRE 5 la section 2.1.1 de
- Page 170 and 171: 169 CHAPITRE 5 1.5 La cartographie
- Page 172 and 173: 171 CHAPITRE 5 Une concentration in
- Page 176 and 177: 175 CHAPITRE 5 carte de C u apparai
- Page 178 and 179: 177 CHAPITRE 5 Fe-Ca, par D. Prêt.
- Page 180 and 181: 179 CHAPITRE 5 Fig. 5.9 : Procédur
- Page 182 and 183: 181 CHAPITRE 5 2.2.2 La microLIBS
- Page 184 and 185: 183 CHAPITRE 5 Ca Si matrice argile
- Page 186 and 187: 185 CHAPITRE 5 Ca (a) (b) Si Fig. 5
- Page 188 and 189: 187 CHAPITRE 5 (a) (b) Fig. 5.19 :
- Page 190 and 191: 189 CHAPITRE 5 (a) (b) Fig. 5.21 :
- Page 192 and 193: 191 CHAPITRE 5 7500 (680) ppm 12400
- Page 194 and 195: 193 CHAPITRE 5 (a) (b) Fig. 5.28 :
- Page 196 and 197: 195 CHAPITRE 5 ⎡ D ⎤ ⎛ ⎞ e
- Page 198 and 199: 197 CHAPITRE 5 - l’inversion de l
- Page 200 and 201: 199 CHAPITRE 5 M/M0 [-] Solution Ec
- Page 202 and 203: 201 CHAPITRE 5 3.3.3 Profils de Cu
- Page 204 and 205: 203 CHAPITRE 5 M/M0 [-] M / M0 1 0,
- Page 206 and 207: 205 CHAPITRE 5 l’échantillon dev
- Page 208 and 209: 207 CHAPITRE 5 4.2 Phénoménologie
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- Page 216 and 217: 215 ANNEXES ANNEXE 1 ANNEXE 2 ANNEX
- Page 218 and 219: 217 ANNEXES A��EXE 2 CARTES DE
- Page 220 and 221: 219 ANNEXES 2cm (a) (b) Annexe 2.4
- Page 222 and 223: 221 ANNEXES 2cm (a) (b) profondeur
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Fig. 5.5 : Visualisation <strong>des</strong> tirs laser en microscopie optique (Communication personnelle N.<br />
Diaz). Les cratères pro<strong>du</strong>its lors de l’ablation sont entourés par un cercle blanc.<br />
La figure 5.6 présente les cartes élémentaires couplées <strong>du</strong> Ca, Al <strong>et</strong> C u acquises en<br />
microLIBS pour l’échantillon EST 26059 après <strong>diffusion</strong> <strong>du</strong> Cu 2+ . Ces résultats préliminaires<br />
illustrent les possibilités de cartographie <strong>du</strong> Cu en <strong>diffusion</strong> en couplage avec la cartographie<br />
d’éléments en concentrations majeures par la méthode microLIBS. A c<strong>et</strong>te résolution, les<br />
contours <strong>des</strong> grains de carbonates (zones riches en Ca) ne sont pas clairement identifiables ; la<br />
distribution <strong>du</strong> C u apparaît relativement hétérogène.<br />
(a) (b) (c)<br />
Fig. 5.6: Cartes élémentaires <strong>du</strong> (a) Ca, (b) Al <strong>et</strong> (c) C u acquises en microLIBS pour<br />
l’échantillon EST 26059 après <strong>diffusion</strong> <strong>du</strong> C u 2+ (30×30 pixels avec une résolution de 5<br />
µm/pixel).<br />
Cratère<br />
Matrice<br />
argileuse<br />
2.1.2 La microsonde électronique<br />
20 µm<br />
Ca Al Cu<br />
Quartz<br />
En microsonde électronique, la résolution de chaque point d’analyse est définie par le<br />
diamètre d’émission <strong>des</strong> rayons X à la surface <strong>du</strong> matériau. Le rayon (R) [L] d’émission <strong>des</strong><br />
C<br />
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