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Minéralogie, porosité et diffusion des solutés dans l'argilite du ...

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171 CHAPITRE 5<br />

Une concentration initiale de 3×10 -5 mol/L a finalement été choisie, celle-ci correspond à un<br />

compromis entre la détection en microLIBS <strong>et</strong> l’absence de précipitation.<br />

La technique d’in <strong>diffusion</strong> utilisée pour c<strong>et</strong>te étude diffère de celles classiquement employées<br />

car les échantillons n’ont pas été placés en cellule de <strong>diffusion</strong>. Ce choix a été fait pour ne pas<br />

déstructurer les échantillons lors de leur extraction de la cellule de <strong>diffusion</strong> avant analyse de<br />

leur surface.<br />

(5a)<br />

(1) (2)<br />

Echantillon<br />

MicroLIBS<br />

Réservoir de<br />

solution<br />

(5b)<br />

Rayons X<br />

Fig. 5.4 : Schéma de la technique d’in <strong>diffusion</strong> couplée à l’analyse élémentaire de la surface<br />

<strong>des</strong> échantillons. Les étapes sont les suivantes : (1) usinage de cylindres (ø = 14 mm, hauteur<br />

=10-20 mm) à partir de la carotte initiale (2) sélection <strong>des</strong> échantillons par radiographie X de<br />

laboratoire <strong>et</strong> élimination <strong>des</strong> cylindres fissurés. (3) résinage latéral afin de contraindre la<br />

direction de <strong>diffusion</strong> (4) in-<strong>diffusion</strong> <strong>du</strong> C u : (4a) : mise en équilibre <strong>des</strong> échantillons avec<br />

une solution (4b) ajout <strong>du</strong> sel de C u (C uC l2) <strong>et</strong> (4c) arrêt de l’expérience après un temps tf de<br />

<strong>diffusion</strong>, (5) analyse de la surface : (5a) par microLIBS: découpe, polissage papier grains fins<br />

<strong>et</strong> analyse de la surface ; par microsonde électronique (5b <strong>et</strong> c) : (5b) séchage, imprégnation<br />

MMA (non radioactif), (5c) découpe, polissage diamantée <strong>et</strong> analyse de la surface.<br />

(4)<br />

Imprégnation MMA<br />

(5c)<br />

(3)<br />

Microsonde<br />

électronique

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