Minéralogie, porosité et diffusion des solutés dans l'argilite du ...

169 CHAPITRE 5
1.5 La cartographie élémentaire par microsonde électronique
Le principe de base de l’analyse élémentaire en microsonde électronique (EPMA :
Electron MicroProbe Analysis) est l’étude du spectre d’émission des rayons X produits lors
de l’interaction du faisceau d’électronique avec la matière (c. à d. phénomène de fluorescence
X) (Castaing, 1951). Le spectre de rayons X est caractérisé par des raies d’émission
caractéristiques de chaque élément ayant interagi. Deux types de systèmes permettent de
détecter ces raies d’émissions (i) le système EDS (Energie Dispersive Spectometry) qui
enregistre l’ensemble du spectre de rayons X et (ii) le système WDS (Wavelength Dispersive
Spectometry) qui analyse une seule raie d’émission. Le système WDS est basé sur la loi de
Bragg et identifie l’énergie de rayons X par leur longueur d’ondes. L’utilisation de
monochromateurs de différentes tailles de maille cristalline permet d’analyser la majeure
partie des éléments dont le numéro atomique est supérieur à 6. Le système WDS est
majoritairement utilisé pour l’analyse quantitative des concentrations élémentaires, car il
permet d’obtenir un meilleur rapport signal sur bruit et une meilleure discrimination des raies
d’émission (Reed, 2005). Par comparaison de l’intensité de chaque raie avec celles de
standards de phases pures, la concentration en chaque espèce contenue dans la zone d’analyse
peut être déterminée. La procédure quantitative nécessite d’enregistrer la majeure partie des
éléments de la zone d’étude (Merlet and Bodinier, 1990).
Les analyses en microsonde électronique ont été réalisées au centre de microanalyses
Camparis de l’Université de Pierre et Marie C urie (Paris) en collaboration avec Michel Fialin
et Fréderic Couffignal. Celles-ci ont été réalisées avec une microsonde Cameca SX100
équipée de 4 détecteurs WDS. Pour la détection des éléments en concentrations majeurs et
mineurs, 8 éléments ont été considérés (Si, Al, K, Ca, Fe, Na, Ti, Mg). Une tension
d’accélération de 15 kV et un courant sonde de 30 nA ont été utilisés. Ces conditions sont
généralement employées pour l’analyse quantitative élémentaire en routine des concentrations
majeures et mineures. Pour la détection du C u en trace, une tension d’accélération de 30 kV et
un courant de 500 nA (limite supérieure de l’appareil) ont été appliqués. L’augmentation de la
tension d’accélération et du courant sonde sont nécessaires pour générer un flux de photons
suffisant pour la détection des éléments de transition en traces (Fialin et al., 1999). La limite
de détection pour chaque élément varie ensuite en fonction du temps de comptage pour
chaque point d’analyse (Fig. 5.3). Cette technique est considérée comme non destructive;
néanmoins avec une tension de 30 kV et un courant de 500 nA, le faisceau peut endommager
la surface de l’échantillon et provoquer une migration des éléments alcalins (Lineweaver,