MR thèse 2006-21 - Bibliothèque Ecole Centrale Lyon

Chapitre II – Evaluation du Nettoyage
Fe2p
Cr2p
Inox
O1s
N1s
C1s
B1s
Inox + HC
+ H 2 Or
Ca2p
Inox + HC
700
600
500
400
300
Energie de liaison (eV)
Figure II-5 : Spectres XPS obtenus sur AISI 304 souillé par HC avant rinçage 5 (Inox + HC) et
après rinçage à l’eau de réseau (Inox + HC + H 2 0r). Le spectre du substrat est donné en référence
(Inox). Le rinçage à l’eau du réseau élimine seulement une partie de la salissure. Les éléments
caractéristiques du substrat sont apparents.
200
100
L’essai contrôle est le substrat souillé et rincé par l’eau du réseau dans laquelle seront diluées les
formulations à tester (figure II-5 – Inox + HC + H 2 Or). La dureté de l’eau est de 19° Français. Après
rinçage, on observe une diminution de l’épaisseur de la salissure, les éléments caractéristiques des
substrats commencent à réapparaître.
L’identification des fonctions chimiques de la salissure et les modifications chimiques générées par le
rinçage sont mises en évidence par les acquisitions centrées sur les pics O1s, N1s et C1s (figure II-6), en
accord avec les données bibliographiques [Gerin, et al. 1995, Lebugle, et al. 1995, Rouxhet, et al. 1994,
Vinnichenko, et al. 2002, Xiao, et al. 1997].
Avant le rinçage à l’eau du réseau, la composante principale du pic C1s est C-O due au tampon glucosé
de l’HC. Cette composante diminue significativement après le rinçage puisque le glucose est un composé
soluble. Ceci est également observé sur le pic O1s : la composante O-C présente avant le rinçage diminue
au profit de la liaison O=C après celui-ci. On voit également apparaître la contribution de l’oxyde
métallique à plus faible énergie de liaison. La contribution C=O ne peut être attribuée spécifiquement aux
protéines puisqu’il est extrêmement difficile, pour ne pas dire impossible de discriminer les liaisons
carbonyles des liaisons amides sur le pic d’oxygène.
En ce qui concerne le pic d’azote, sa contribution majeure est celle de l’amide N-C=O à environ 400,0
eV, caractéristique des protéines. La présence de protéines est également indiquée par la contribution
O=C-N du carbone à environ 288 eV.
Après le rinçage à l’eau du réseau, il y a une diminution de la contribution de l’azote sous forme amide et
apparition de la contribution de l’azote sous forme de nitrure. Notons que ces deux composantes sont
distantes de 2,1 eV.
Ces résultats indiquent que le rinçage a permis d’éliminer seulement une partie de la salissure. Son
épaisseur résiduelle est maintenant inférieure à 10 nm puisque le nitrure, présent sur le substrat vierge est
bien détecté.
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