MR thèse 2006-21 - Bibliothèque Ecole Centrale Lyon

Chapitre II – Evaluation du Nettoyage
- Une analyse chimique puisque les niveaux de cœur d’un atome impliqué dans une liaison
chimique vont réagir à la modification de l’environnement électronique par rapport à l’atome
isolé. Ceci se traduit par des variations d’énergies d’orbitales de 0,1 à quelques eV, appelées
déplacements chimiques (ou chemical shifts) ;
- Une analyse (semi-)quantitative puisque les aires sous les pics sont proportionnelles au nombre
d’atomes.
L’XPS est une technique précise (2 à 5% en relatif) mais pas toujours juste (justesse de 10 à 20%).
Les spectres XPS sont obtenus avec un spectromètre Escalab 220i (Thermo Electron Corporation) équipé
d’une source non monochromatisée de magnésium (Mg Kα 1253,6 eV). La surface analysée des
échantillons est de 1 cm². Les effets de charge sont corrigés par rapport à l’énergie de liaison de la
composante hydrocarbonée du carbone à 284,8 eV (carbone de contamination). Les spectres résolus sont
décomposés en utilisant le logiciel Avantage (Thermo Electron Corporation). Ce logiciel nous permet de
décomposer les spectres en fixant certains paramètres :
- La largeur à mi-hauteur (FWHM) identique à 0,05 eV près pour toutes les composantes d’un
même élément ;
- Les rapports d’aires entre différentes composantes ;
- L’énergie des composantes.
L’aire des pics est déterminée après soustraction du fond continu de type Shirley et un rapport L/G
(rapport Lorentzienne/Gaussienne) de 60. Les sections efficaces d’ionisation utilisées pour l’analyse
quantitative sont celles calculées par Scofield. Pour de plus amples informations sur la technique XPS,
voir l’annexe 1.
Dans notre étude, nous utiliserons l’azote comme élément caractéristique des protéines. Cet élément est
en effet présent au niveau des liaisons peptidiques essentiellement, mais il est également constitutif des
chaînes latérales des résidus asparagine, glutamine, tryptophane, arginine, histidine et lysine.
III.1.1. Le substrat
Les aciers inoxydables austénitiques rentrent dans la fabrication des instruments de chirurgie. Ce sont
essentiellement les instruments à fonction statique (spéculums, écarteurs, valves…). Ils contiennent de 16
à 25 % de chrome et jusqu’à 20 % de nickel.
Nous avons sélectionné un acier inoxydable austénitique : l’AISI 304. Cet acier inoxydable est utilisé par
les Laboratoires ANIOS pour la classification des formulations nettoyantes selon leur PND (Pouvoir
Nettoyant Dégraissant).
Le spectre XPS du substrat AISI 304 (figure II-2) montre les éléments constitutifs des aciers inoxydables
c'est-à-dire le fer (Fe), le chrome (Cr), le nickel (Ni) et l’oxygène (O). On observe également du carbone
(C), de l’azote (N) et du bore (B).
La présence du carbone est attribuée au carbone de contamination constamment retrouvé sur les métaux
exposés à l’air ([Gerin, et al. 1995, Ratner, et al. 1990]. Une acquisition centrée sur les pics d’azote et de
bore permet de déterminer la forme chimique de ces éléments et, les données quantitatives, de conclure à
la présence de nitrure de bore sur la surface. L’origine de la contamination de cet acier inoxydable par le
nitrure de bore n’a pu être établie. Elle pourrait venir de la mise en forme des tôles par laminage.
Fort heureusement, le nitrure de bore est un solide chimiquement inerte et n’est pas soluble. De plus,
l’énergie de liaison de l’azote sous forme nitrure (398,0 eV) est nettement différente de l’énergie de
liaison de l’azote dans la liaison peptidique N-C=O (400,1 eV). Nous mettrons donc à profit la
contribution associée au nitrure comme standard interne pour évaluer la performance des formulations
vis-à-vis des protéines, exclusivement.
- 34 -