MR thèse 2006-21 - Bibliothèque Ecole Centrale Lyon

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Chapitre V – Interface BSA/métal Pourcentage atomique (%) 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 Epaisseur calculée d'Au (nm) C O N S Au Figure V-49 : Evolution des pourcentages atomiques des éléments de la BSA et de l’or en fonction de l’épaisseur de la couche d’or déposée sous oxygène. Rapport de % atomique 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 Epaisseur calculée d'Au (nm) N/C S/N O/C Figure V-50 : Evolution des rapports N/C, S/N et O/C en fonction de l’épaisseur de la couche d’or déposée sous oxygène. L’évolution des rapports N/C, S/N et O/C (figure V-50) est interprétée de façon similaire à la métallisation sous argon. Néanmoins, la stabilité du rapport C/O conforte l’idée d’une intervention de l’oxygène introduit dans la formation de l’interface. Les modifications chimiques observées sur les niveaux de cœur des éléments de la BSA en fonction de l’épaisseur croissante de la couche d’or, sont peu différentes de celles observées sous argon (figure V-51). Les différences concernent exclusivement l’oxygène et le soufre. Les spectres du niveau de cœur 1s de l’oxygène montrent la présence d’une nouvelle contribution identifiée à 529,2 eV. Nous attribuons cette contribution à la formation d’un oxyde. Les données de la littérature portant sur les études XPS des oxydes d’or identifient la composante oxyde à 530,0 (± 0,1) eV [Juodkasiz, et al. 2000, Krozer et Rodahl 1997]. Les spectres XPS du soufre 2p mettent en évidence une évolution de la forme chimique du soufre sous atmosphère oxygène en deux étapes. Comme nous l’avons précédemment observé sous atmosphère neutre d’argon, l’analyse XPS réalisée après le premier dépôt d’or (0,1 nm) montre le déplacement chimique du soufre vers les sulfures. Les analyses réalisées par la suite montrent l’apparition de la composante sulfate également observée lors de la métallisation de la BSA par le chrome sous atmosphère réactive d’oxygène. Le soufre étant particulièrement sensible à l’oxydation, il est probable que ce soit la présence d’oxygène qui conditionne la formation du sulfate. Les spectres XPS des niveaux de cœur 1s du carbone et de l’azote présentent les mêmes caractéristiques chimiques que celles observées lors de la formation de l’interface Au/BSA en présence d’argon. Comparativement à la formation de l’interface CrOx/BSA, les composantes du carbone ne sont pas oxydées. Ceci conforte donc l’idée que le plasma oxygène, à lui seul, ne modifie pas la chimie de la protéine. En résumé : La métallisation des protéines par l’or sous atmosphère réactive d’oxygène montre l’existence de fortes interactions entre l’azote et le soufre de la protéine et l’or. 172
Chapitre V – Interface BSA/métal (O,N)-C (N)-C=O O-C=O C-(C,H) 283,5 eV O-C O=C 529,2 eV N-C=O 398,6 eV 2,2 nm 1,5 nm Sulfate S-(C,H) Sulfure 0,4 nm 0,1 nm 292 290 288 286 284 282 280 278 536 534 532 530 528 526 404 402 400 398 Energie de liaison (eV) Energie de liaison (eV) Energie de liaison (eV) 396 170 168 166 164 162 160 158 Binding Energy (eV) Figure V-51 : Niveaux de cœur C1s, O1s, N1s et S2p obtenus sur la BSA métallisée par l’or sous atmosphère réactive d’oxygène. - 173 -
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N° d’ordre 2006-21 Année 2006 T
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SOMMAIRE INTRODUCTION GENERALE CHAP
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