MR thèse 2006-21 - Bibliothèque Ecole Centrale Lyon

Chapitre V – Interface BSA/métal
IV.4. Métallisation de la BSA
Nous avons dans un premier temps construit l’interface métal/BSA par pulvérisation cathodique
magnétron sous atmosphère neutre d’argon. Ceci nous a permis de suivre la formation de l’interface entre
le chrome sous forme métallique et les protéines. Compte tenu du fait que le chrome est oxydé à la
pression atmosphérique, nous avons dans un deuxième temps construit les interfaces métal/BSA par
pulvérisation cathodique magnétron sous atmosphère réactive d’oxygène. Les atomes de chrome se
combinent avec les molécules d’oxygène gazeuses pour former un oxyde de chrome. Ainsi, nous avons
pu suivre la formation de l’interface entre l’oxyde de chrome et la protéine. Dans ces mêmes conditions
expérimentales, les interfaces Au/BSA ont été étudiées.
Couche épaisse de BSA :
IV.4.1. Matériel et méthode de travail
Les couches épaisses de protéine sont préparées par évaporation successive à l’air d’une solution de BSA
à 1 mg/ml sur un wafer de silicium. L’épaisseur de la couche ainsi constituée doit être supérieure à la
profondeur d’analyse de l’XPS (10 nm).
Pulvérisation cathodique magnétron :
Les éléments métalliques chrome et or sont déposés sur les couches épaisses de BSA par pulvérisation
cathodique magnétron soit sous atmosphère neutre d’argon soit sous atmosphère réactive d’oxygène.
Dans les deux cas, les dépôts sont réalisés sous une pression constante des gaz de 0,1 Pa. Le magnétron
fonctionne sous courant continu et à puissance constante de 15 W. La distance entre la cible de l’élément
métallique à pulvériser et le substrat est de 13 cm.
Les vitesses de pulvérisation du chrome et de l’or ont été évaluées pour les différentes conditions de
pulvérisation et sont indiquées dans le tableau V-9.
Tableau V-9 : Vitesse de pulvérisation des atomes de chrome et d’or suivant la nature du gaz de
décharge.
Vitesse de pulvérisation Cr Au
Sous Argon (nm.s -1) 0,040 ± 0,003 0,16 ± 0,030
Sous Oxygène (nm.s -1) 0,009 ± 0,002 0,031 ± 0,006
Les vitesses de pulvérisation du chrome et de l’or sous atmosphère réactive (oxygène) sont
respectivement 4,4 et 5,2 fois plus lente que sous atmosphère neutre (argon). Ceci est dû au collage des
espèces oxygènes à la surface de la cathode réduisant le rendement de pulvérisation de l’élément
métallique [Thornton et Lamb 1984].
Calcul des épaisseurs des couches métalliques :
Bien que ces vitesses nous permettent d’approximer l’épaisseur du dépôt réalisé en fonction du temps de
pulvérisation, l’épaisseur des couches métalliques est évaluée suivant la variation d’intensité du pic N1s
due à l’atténuation du signal par la couche de métal déposée (Annexe 5-II).
IV.4.2. Métallisation des protéines par le chrome métallique
Des dépôts successifs de chrome métallique (CrMet) ont été réalisés par pulvérisation cathodique
magnétron sous atmosphère d’argon. Entre chaque dépôt, les analyses XPS nous permettent de suivre les
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