MR thèse 2006-21 - Bibliothèque Ecole Centrale Lyon

Chapitre V – Interface BSA/métal
De plus, bien que nous ayons procédé au dépôt de la BSA en présence d’une surpression en azote dans la
chambre d’introduction, il est possible que le substrat se soit oxydé lors de la préparation de l’échantillon.
Comme attendue, la contribution oxyde de l’oxygène est largement détectée sur le substrat CrOx.
L’intensité de cette composante augmente alors que les composantes organiques de l’oxygène diminuent.
L’analyse des acquisitions centrées sur le niveau de cœur 1s de l’azote, pour les deux substrats, met en
évidence la présence d’azote sous forme amide à 400,0 eV avant de procéder à la désorption thermique de
la protéine (BSA). Lorsque l’on élève la température, dès 150°C – 200°C, une nouvelle composante
apparaît à 398,6 eV (8,3 nm sur CrMet et 5,7 nm pour CrOx) et son intensité augmente au fur et à mesure
que la protéine est désorbée. A la température finale de notre expérience, cette composante représente
respectivement 16% et 14% de l’azote détecté sur les substrats CrMet et CrOx pour des épaisseurs
respectives de 4,9 nm et 4,6 nm de BSA.
1.0
1
Fraction atomique
0.8
0.6
0.4
0.2
Fraction atomique
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
BSA 8,3 7,8 7,7 7,6 5,4 4,9
Epaisseur de la couche de BSA (nm)
0
BSA 5,8 5,7 5,6 5,3 5,1 4,8 4,5
Epaisseur de la couche de BSA (nm)
N-C=O N-398,6
N-C=O N-398,6
Figure V-27 : Fractions atomiques des
composantes de N1s de la BSA adsorbée sur
le substrat de chrome métallique en fonction
de l’épaisseur de la couche de BSA.
Figure V-28 : Fractions atomiques des
composantes de N1s de la BSA adsorbée sur
le substrat d’oxyde de chrome en fonction de
l’épaisseur de la couche de BSA.
L’apparition de cette composante vers les plus basses énergies de liaison traduit une augmentation de la
densité électronique autour de l’atome d’azote.
En ce qui concerne le soufre, une seule composante est observée à 163,5 eV. Il s’agit du groupement thiol
ou thioether présent dans les chaînes latérales de la protéine. Il est intéressant d’observer que cet élément
n’est plus détecté sur le substrat CrMet après 250°C alors qu’il est encore observé à 450°C sur le substrat
CrOx.
Enfin, les composantes des éléments du substrat ne montrent pas de modification particulière de leur
environnement chimique. Leurs intensités augmentent avec la température compte tenu de la désorption
des protéines. On observe cependant sur le substrat d’oxyde de chrome une augmentation de la
composante oxyde de plus faible énergie. Cette variation est très probablement liée à l’élévation de la
température puisque un phénomène similaire a été observé lors du dégazage du substrat CrOx à 400°C.
Ainsi, cette étude de la désorption thermique de la BSA à partir des substrats de CrMet et de CrOx nous a
permis d’observer la désorption de la BSA en fonction de l’élévation de la température. La principale
modification chimique observée consiste en une augmentation de la densité électronique autour de
l’atome d’azote.
IV.3.3. Interface BSA/Au
La désorption thermique a également été conduite sur un substrat d’or. La figure V-29 présente l’allure
des spectres XPS obtenus en fonction de la température de désorption. L’intensité des pics des différents
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