DETERMINATION DE LA TENEUR EN CELLULOSE BRUTE ... - Favv
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<strong>DE</strong>T. <strong>DE</strong> <strong>LA</strong> <strong>T<strong>EN</strong>EUR</strong> <strong>EN</strong> <strong>CELLULOSE</strong> <strong>BRUTE</strong> DANS LES ALIM<strong>EN</strong>TS POUR ANIMAUX<br />
- Four à moufle à 500°C.<br />
- Système d’extraction à froid FOSS Fibertec System 1021.<br />
- Système d'extraction à chaud pour la digestion acide et alcaline (FOSS Fibertec 2010)<br />
10 Méthode<br />
10.1 Préparation des échantillons<br />
L’échantillon est préparé suivant les directives de la procédure « <strong>LA</strong>B23 P011 Préparation<br />
des échantillons »<br />
10.2 Prise d’essai<br />
Peser à 0,1 mg près 1 g de l’échantillon préparé (m 1 ). Transférer cette quantité au creuset<br />
filtrant et ajouter 2 g de Celite (R010).<br />
10.3 Elimination du carbonate<br />
A effectuer uniquement dans le cas où il y aurait plus de 50 g/kg de carbonate exprimé<br />
en carbonate de calcium.<br />
Connecter le creuset filtrant au système de chauffage. Laver l’échantillon 3 fois avec 30 ml<br />
d’acide chlorhydrique (D006) chaque fois. Après chaque addition, laisser agir une minute<br />
avant de filtrer. Laver une fois avec 30 ml d’eau (R144).<br />
10.4 Dégraissage<br />
Connecter le creuset filtrant au système d’extraction à froid et laver l’échantillon 3 fois sous<br />
vide avec 30 ml d’éther de pétrole (R012) chaque fois. Sécher le résidu par succion après<br />
chaque lavage.<br />
10.5 Digestion acide :<br />
Connecter le cylindre d’ébullition au creuset filtrant. Ajouter quelques gouttes d’anti-mousse<br />
(R009) et transférer dans le cylindre 150 ml d’acide sulfurique bouillant (R438). Amener à<br />
ébullition en et bouillir vivement pendant 30 minutes.<br />
10.6 Première filtration<br />
Couper le chauffage. Positionner la vanne vers le tuyau de vidange et, sous vide, filtrer l’acide<br />
sulfurique (R438) à travers le creuset filtrant et laver le résidu 3 fois avec 30 ml d’eau chaude<br />
(R144). Filtrer le résidu par succion après chaque lavage. S’il y a problème de filtration,<br />
refouler de l’air prudemment en sens inverse pour débloquer le filtre.<br />
Remarques<br />
Si la filtration avec les solutions acide et basique est difficile, utiliser l’air comprimé par le<br />
tuyau de vidange de l’unité de chauffage et continuer la filtration.<br />
10.7 Dégraissage<br />
Connecter le creuset filtrant au système d’extraction à froid et laver le résidu sous vide avec 3<br />
fois 30 ml d’acétone chaque fois (R076). Tout de suite après, laver le résidu 3 fois sous vide<br />
avec 30 ml d’éther de pétrole (R012) chaque fois. Sécher le résidu par succion après chaque<br />
lavage.<br />
<strong>LA</strong>B23 I-MET002–Cellulose brute-v06 2012-02-06 -6/8
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