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DET. DE LA TENEUR EN CELLULOSE BRUTE DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX 1 Objectif Dosage de cellulose brute dans les aliments des animaux 2 Champ d’application La méthode permet de doser, dans les aliments des animaux, les matières organiques exemptes de graisses et insolubles en milieu acide et en milieu alcalin, conventionnellement désignés sous le nom de cellulose brute au-dessus de 10 g/kg. 3 Documents légaux et normatifs Norme/Fil conducteur NBN EN ISO 6865 : 2000 Règlement 939/2010/CE Clauses Dérivé de la norme : - Le principe de base suit la norme cependant la méthode a été adaptée à l’automatisation par le Fibertec, - La perte en masse du blanc admis est de 4 mg (2 mg dans la norme) Partie A (Tolérances) 4 Définitions et abréviations Terme Origine de la définition Définition Pas applicable Abréviation Origine Signification Pas applicable 5 Principe L’échantillon est éventuellement décarbonaté, dégraissé et traité successivement par des solutions bouillantes d’acide sulfurique et d’hydroxyde de potassium de concentrations déterminées. Le résidu est séparé par filtration sur un filtre en verre, lavé, séché, pesé puis calciné à 500C. La perte de poids résultant de la calcination correspond à la cellulose brute présente dans l’échantillon d’essai. 6 Indice de prestation 6.1 Répétabilité La différence en valeur absolue entre deux résultats de test simples indépendants, obtenus en employant la même méthode sur un matériau test identique dans le même laboratoire par le même opérateur se servant du même équipement dans un court intervalle de temps, ne LAB23 I-MET002–Cellulose brute-v06 2012-02-06 -4/8
DET. DE LA TENEUR EN CELLULOSE BRUTE DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX dépassera pas dans plus de 5% des cas la limite de répétabilité (r) mentionnée dans la Table 1. 6.2 Reproductibilité La différence en valeur absolue entre deux simples résultats de test, obtenus en utilisant la même méthode sur un matériau de test identique dans plusieurs laboratoires par des opérateurs différents qui utilisent un équipement différent, ne dépassera pas dans plus de 5% des cas la reproductibilité limite (R) mentionnée dans la Table 1. Sample Sunflower seed meal Palm kernel expellers Cattle feed (pelleted) Corn gluten feed Tapioca Dog food Cat food Crude fibre content g/kg 223,3 190,3 115,8 73,3 60,2 30,0 22,8 r g/kg 8,4 19,4 5,3 5,8 5,6 3,2 2,7 R g/kg 16,1 42,5 13,8 9,1 8,8 8,9 6,4 Table 1 – Reapeatability limit (r) and reproducibility limit (R) 7 Consignes de sécurité et mesures spécifiques - Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des réactifs et dans le log book de l'appareil. - Toutes les manipulations de solvants se font sous hotte. 8 Réactifs - Eau déminéralisée (R144) - HCl 0,5 M D006 (pour un litre : 50 ml de HCl R013 + 950 ml d’eau R144) - Acide sulfurique 0,13 mol/l (R438) - Solution d’hydroxyde de potassium 0,23 mol/l (R443) - Acétone (R0076) - Adjuvant de filtration (Célite 545 ou équivalent) (R010) - Antimousse (n-octanol) (R009) - Ether de pétrole (point d’ébullition 40-60°C) (R012) 9 Appareils - Balance analytique à 0,1 mg de précision - Creusets filtrants en verre robuste de 50 ml, avec un filtre en verre fritté de porosité 40- 100 µm. Avant la première utilisation, chauffer prudemment et graduellement le nouveau creuset filtrant pendant quelques minutes à 500°C. Refroidir. - Capsules d’incinération (en quartz). - Etuve électrique chauffée et ventilée, capable de maintenir une température de 130°C. - Dessiccateur contenant du silicagel. LAB23 I-MET002–Cellulose brute-v06 2012-02-06 -5/8
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