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IV.1. Introduction Les synthèses et les caractérisations des nanocomposites élaborés à partir de sépiolite et de polyaniline font l’objet du présent chapitre. Il est divisé en deux parties : La première est consacré à la synthèse de la polyaniline éméraldine base et sel. Pour déterminer la structure des polymères obtenus, différentes techniques d’analyses telles que : la spectroscopie IR, la diffraction des rayons X, l’analyse calorimétrique différentielle DSC et l’analyse viscosimétrique sont utilisées. Dans la deuxième partie nous procédons à l’élaboration des nanocomposites PANI - Sep-pure. L’effet de quelques paramètres de polymérisation est étudié. L’influence de la concentration de la charge sur les propriétés structurales et électroniques des nanocomposites obtenus est mise en évidence. Les caractérisations des échantillons sont basées sur les mêmes téchniques d’analyses citées précédemment. IV.2. Synthèses de la polyaniline Afin de comparer les propriétés de la PANI vierge avec celles des nanocomposites PANI/Sep-pure, nous avons dans un premier lieu synthétisé la polyaniline éméraldine sel. La polyaniline éméraldine sel est synthétisée selon le procédé standard développé par Mac Diarmid et al. [1], c’est à dire par oxydation de l’aniline (C 6 H 5 NH 2 ) en utilisant le peroxodisulfate d’ammonium ((NH 4 ) 2 S 2 O 8 ) comme oxydant, dans une solution d'acide chloridrique (HCl ,1mol.L -1 ) selon le schéma réactionnel présenté si dessous (Figure IV.1). Figure IV.1. Schéma réactionnel de synthèse de la PANI-ES [1]. La réaction de polymérisation s’effectue sous agitation magnétique à une température comprise entre (0°C et 5°C) avec un rapport molaire oxydant/monomère égale à 0.23. Après 1h30mn de réaction le produit est filtré puis rincé avec une solution acide. Il est ensuite séché à l’air libre pendant plusieurs heures. On obtient ainsi une poudre de couleur verdâtre, la polyaniline éméraldine sel, PANI-ES. La forme déprotonée de la polyaniline, est obtenue en traitant la PANI-ES avec une solution d'hydroxyde d'ammonium (NH 4 OH ,1mol.L -1 ) pendant 48 heures (Figure IV.2).
Figure IV.2 : Schéma réactionnel de synthèse de la PANI-EB [1]. Le produit obtenu est filtré puis rincé avec la même solution d'hydroxyde d'ammonium. Après séchage on obtient une poudre bleue de polyaniline dans son état éméraldine base, PANI-EB. IV.3. Caractérisations de la polyaniline Pour déterminer la structure de la polyaniline, la spectroscopie IR, la diffraction des rayons X, la spectroscopie UV-Visible, l’analyse calorimétrique différentielle DSC et la méthode des quatre pointes sont utilisées comme téchniques de caractérisations (Annexe I). IV.3.1. Spectroscopie infrarouge Les Figures IV.3.a–b représentent les spectres IR des PANI-EB et PANI-ES. La Figure IV.3.a montre les bandes d'absorption caractéristiques de la forme éméraldine base : on note deux bandes intenses et étroites situées vers 1586 cm -1 et 1494 cm -1 associées respectivement aux vibrations de valence azote-système quinoïde-azote (N=Q=N) et azotesystème benzénoïde-azote (N-B-N) du polymère. Des bandes de moindres importances situées à 1310 cm -1 et 1160 cm -1 correspondent aux vibrations d’élongations(C-N) des groupements benzénoïde et quinoïde. Ces résultats correspondent à ceux décrits dans la littérature pour la PANI éméraldine base [2, 3]. La Figure IV.3.b, représente les bandes caractéristiques de la PANI éméraldine sel [4], les deux bandes intenses à 1586 cm -1 et 1457 cm -1 sont associées respectivement aux vibrations de valence des liaisons (C=N) des cycles quinoïde et (C-N) des cycles benzoïde [5, 6]. Ces deux raies donnent des informations qualitatives sur le degré d’oxydation de la polyaniline [7]. Les bandes à 1295 cm -1 et 1229 cm -1 correspondent aux élongations (C-N) du polymère [8, 9]. La bande située à 1610 cm -1 est due à la conversion des cycles quinoïde en cycle benzoïde [10]. Celle qui apparait vers 1144 cm -1 correspond au mode de vibration (B- NH + =Q) formé lors de la protonation de la PANI [11]. Cette bande confirme la protonation de l’éméraldine [8].
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