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V.3. Caractérisations des produits d’intercalations
Pour mettre en évidence l’évolution de la structure des produits d’intercalations, nous
utilisons la spectroscopie infrarouge et la diffraction des rayons X.
V.3.1. Spectroscopie infrarouge
La spectroscopie infrarouge est une technique adéquate, dès lors qu’il s’agit de suivre
le phénomène d’intercalation car les bandes de vibration de la liaison OH, sont très sensibles
aux modifications interfoliaires, notamment lors de l’intercalation de composés chimiques [7].
V.3.1.1. Effet de la longueur de la chaîne alkyle
Dan un premier temps, nous avons essayé de voir le comportement de la Sep-Na en
présence de surfactants à différentes longueurs de chaînes (Tableau V.1).
Les spectres IR des sépiolites organophilisées par le C n TMA + avec n=12-16 (Figure
V.3) montrent un déplacement de la bande d’absorption caractéristique aux groupements OH
de l’eau zéolitique vers les grandes longueurs d’onde à mesure que, la longueur de la chaîne
hydrocarbonée augmente, elle apparait à 3387 cm -1 pour le C 12 TMA + et à 3398 cm -1 pour le
C 16 TMA + . Une partie de l’eau zéolitique est remplacée par les ions alkylammoniums avec
formation de liaisons hydrogènes [8, 9, 10] (Figure V.4.a).
La bande d’absorption de la Sep-Na située à 3562 cm -1 attribuée aux groupements OH
de l’eau de coordination se déplace également vers les grandes longueurs d’onde indiquant la
formation de nouvelles liaisons hydrogènes entre l’eau de coordination et les molécules du
surfactants [8, 9, 10]. Les mêmes observations ont été rapportées lors de l’intercalation de la
sépiolite par des amines organiques ainsi qu’avec 3-aminopropyltriethoxysilane (3-APT) [11,
12]. L’interaction de la palygorskite avec l’acétone a montré que ces molécules s’intercalent
dans les tunnels, remplaçant l’eau zéolitique et sont rattachées à l’eau de coordination par des
liaisons hydrogènes [13].
L’épaulement à 3684 cm -1 correspondant aux vibrations d’élongations des
groupements OH de la couche octaédrique montre une augmentation en intensité avec un
déplacement vers les bases longueurs d’onde. Quand les molécules du surfactants
interagissent avec les groupements silanols, la bande correspondant à ces derniers se déplace
vers les basses longueurs d’ondes et coïncide ainsi avec celles des groupements OH de
structure. Voir schéma représentatif des associations possibles entre la sépiolite et les cations
alkylammoniums (Figure V.4).