Rheinhütte-Pumpen in der Titandioxidproduktion Rheinhütte-pumps ...

Pumpen für die Produktion
von Titandioxid
Pumps for the production of
titanium dioxide
Pompes pour la production de
dioxyde de titane

Die Verfahren der Titandioxidherstellung
The process of manufacturing titanium dioxide
Le procédé de fabrication de TiO2
Titanoxid (TiO2) ist aufgrund seiner einzigartigen
optischen Eigenschaften wie hoher
Reflektionsgrad, hervorragendes Aufhellungsvermögen
und der chemischen
Stabilität das wichtigste Weiß-Pigment
überhaupt. Aufgrund dieser Eigenschaften
enthalten nahezu alle weiß gefärbten
Gegenstände TiO2. Das Anwendungsspektrum
ist breit gefächert und reicht von
Farben, Lacken, Kunststoffen und Fasern
bis hin zu Kosmetik, Salben und Zahnpasta.
Weltweit werden über 3 Mio. Tonnen
(steigende Tendenz) TiO2 produziert.
TiO2 wird großtechnisch überwiegend
nach dem Sulfat- oder nach dem Chloridverfahren
hergestellt.
Das seit 1917 bekannte Sulfatverfahren
basiert auf den Rohstoffen Ilmenit
(FeTiO3) oder Titanschlacke.
Der feingemahlene Rohstoff wird mit
Schwefelsäure bzw. Oleum (Konzentrationsbereich
92 - 106 %) aufgeschlossen.
Aufschluß:
TiFeO3 + 2H2SO4 � TiOSO4 + FeSO4 +
2H2O
Durch Zugabe von Eisen-Schrott werden
die in dem Aufschluß gelösten Eisen (III)
Ionen zu Einsen (II) Ionen reduziert. Dies
verhindert, daß Eisen (III) Ionen bei der
anschließenden Hydrolyse gemeinsam mit
Titanoxidhydrat TiO(OH)2 ausfallen und
somit die Qualität der TiO2-Pigmente
negativ beeinflussen.
Für den nachfolgenden Prozeß muß die
Lösung frei von Feststoffen sein.
Nach Zugabe von Sedimentationshilfsmitteln
wird die Lösung in Eindickern,
Drehfiltern und darauffolgenden Filterpressen
von unlöslichen Feststoffen
gereinigt.
Durch Abkühlen der Lösung kristallisiert
Eisensulfatheptahydrat (FeSO4*7H2O =
Grünsalz) aus, das in einer Zentrifuge
abgeschleudert wird. Grünsalz kann u.a.
als Rohstoff für Eisenoxid-Pigmente, als
Rohstoff zur H2SO4 Herstellung durch
Rösten, oder als Flockungsmittel bei der
Abwasseraufbereitung verwendet werden.
Anschließend erfolgt durch Einleiten von
Dampf die Hydrolyse des Titanoxidsulfates
(TiOSO4) zu wasserunlöslichem
Titanoxidhydrat TiO(OH)2. Bei der Hydrolyse
entsteht eine 20 - 23 %ige H2SO4 mit
variierenden Anteilen an Eisensulfaten, die
sogenannte Dünnsäure.
2
Due to its unique optical properties such
as high reflectivity, excellent whitening
capability and its chemical stability,
titanium oxide (TiO2) is the most important
pigment all round. Due to these properties
virtually all white coloured objects
contain TiO2. The broad spectrum of
use stretches from dyes, paints, plastics
and fibres right up to cosmetics, ointments
and toothpaste. Worldwide over 3
million tonnes TiO2 are produced (and
tending to increase).
Large scale production of TiO2 is mainly
by the sulphate or the chloride process.
The sulphate process, known since
1917 is based on the raw materials
ilmenite (FeTiO3) or titanium slag.
The finely ground raw material is extracted
by sulphuric acid or oleum (concentration
range 92 % - 106 %).
Extraction:
TiFeO3 + 2H2SO4 � TiOSO4 + FeSO4 +
2H2O
The iron (III) ions dissolved in the
extraction process are reduced to iron
(II) ions by the addition von iron-scrap.
This prevents the iron (III) ions from
precipitating with the titanium oxide hydrate
TiO(OH)2 in the subsequent hydrolysis
and thus negatively effecting the
quality of the TiO2 pigments.
For the subsequent process the solution
must be free from solids.
After the addition of sedimentation
agents, the solution is cleansed of insoluble
solids in thickeners, rotary filters
and then filter presses.
By cooling the solution, iron sulphate
heptahydrate (FeSO4*7H2O = green
salts) are crystallised out, and spun out
in a centrifuge. Green salts can, among
other things, be used as raw material for
iron oxide pigments, as raw material for
the manufacture of H2SO4 by roasting,
or as a flocculant in the treatment of
effluent.
Then the introduction of steam brings
about the hydrolysis of the titanium
oxide sulphate (TiOSO4) into waterinsoluble
titanium oxide hydrate
TiO(OH)2. In the hydrolysis 20 - 23 %
H2SO4 with varying proportions of iron
sulphate is generated, so-called dilute
acid.
Le dioxyde de titane (TiO2) en raison de
ses propriétés optiques uniques, comme
son indice de réfraction élevé, ses possibilités
remarquables de blanchiment et
sa stabilité chimique, est le pigment
blanc le plus utilisé. Le large spectre
d’utilisation s’étend des peintures, couleurs,
plastiques, fibres et jusqu’aux
cosmétiques, pommades et pâte dentifrice.
Plus de 3 millions de tonnes de
TiO2 sont produits dans le monde, avec
une tendance constante à la hausse.
Le TiO2 est fabriqué principalement à
partir de 2 procédés: sulfate ou chlore.
Connu depuis 1917, le procédé au
«sulfate» utilise le minerai ilménite
(FeTiO3) ou les laitiers tétanifères
(slags).
Le minerai finement moulu est mélangé
à de l’acide sulfurique ou de l’oléum
(concentration comprise entre 92-106 %).
Dissolution:
TiFeO3 + 2H2SO4 � TiOSO4 + FeSO4 +
2H2O
Par l’addition de ferraille, les ions fer (III)
dissous sont réduits en ions fer (II). Ceci
empêche pendant l’hydrolyse, les ions
fer (III) de précipiter avec l’hydroxyde de
titanyle TiO(OH)2 et ainsi de détériorer la
qualité du pigment TiO2.
Le procédé ci-après exige une solution
exempte de matières solides.
Avec l’addition d’agents de sédimentation
et l’utilisation de floculants, de filtres
rotatifs et de filtres presse, il en résulte
une solution sans solides en suspension.
Par refroidissement de la solution, on
provoque la cristallisation du sulfate
ferreux (FeSO4*7H2O = sel vert), qui est
ensuite déshydratée dans une centrifugeuse.
Ce sulfate peut être utilisé, entre
autres, comme matière première pour
les pigments d’oxyde de fer, pour la
fabrication de H2SO4 par grillage ou
encore comme floculant pour le traitement
des eaux résiduaires.
Ensuite par injection de vapeur, intervient
l’hydrolyse du sulfate de titanyle
(TiOSO4) qui se transforme en hydroxyde
de titanyle TiO(OH)2 insoluble. Avec
cette hydrolyse, on obtient de l’acide
dilué (20 - 23 % H2SO4) avec des
concentrations variables de sulfate de
fer.

Hydrolyse:
TiOSO4 + 2H2O � TiO(OH)2 + H2SO4
Das Titanoxidhydrat wird durch Abfiltration
von der Dünnsäure gereinigt und
anschließend in einem Drehrohrofen
(Kalzination) in TiO2 überführt.
Kalzination:
TiO(OH)2 � TiO2 + H2O
Durch Impfen des Hydrolysates mit entsprechenden
TiO2-Keimen, die Wahl der
geeigneten Glühtemperatur im Bereich
von 800-1000 °C und durch Zugabe
geeigneter Einstellchemikalien vor und
nach der Kalzination läßt sich die
gewünschte TiO2 Qualität erzielen. Das
Sulfatverfahren liefert die beiden TiO2
Modifikationen Rutil oder Anatas.
Rutil besitzt aufgrund seines günstigeren
Brechungsindexes ein besseres
Deck-ungsvermögen als Anatas und
erscheint daher in hellerem Weiß.
Anatas besitzt eine geringere Härte und
wird vorzugsweise dort eingesetzt, wo
es auf niedrigere Abrasion ankommt
(z. B. Mattierung von Synthesefasern)
Bei dem Sulfatverfahren treten H2SO4haltige
Lösungen mit unterschiedlichen
Konzentrationen an Feststoffen auf. Aufgrund
der hervorragenden Beständigkeit
in Schwefelsäure und der guten Verschleißeigenschaften
werden daher an
den wichtigsten Positionen Pumpen aus
dem Werkstoff Siguss verwendet.
Beispiele:
P1 Typ RNSi Medium: 400 – 450 g/l
TiOSO4 in max. 30 %-iger H2SO4,
ungelöster Feststoffanteil ca. 400 g/l
P2 Typ RNSi Medium: 400 – 450 g/l
TiOSO4 in 10 %-iger H2SO4 mit
gelösten Metallsulfaten
P3 Typ RNSi Medium: 400 – 450 g/l
TiOSO4 in 10 %-iger H2SO4, auskristallisiertes
Eisensulfatheptahydrat
P4 Typ RNSi Medium: 400 – 450 g/l
TiOSO4 in 10 %-iger H2SO4
P5 Typ RNSi Medium: 200 – 250 g/l
TiO2 in 20 – 23%-iger H2SO4
P6, P7 Typ RNSi Medium: TiO2-
Suspension, 200 - 370 g/l TiO2 in
2 - 10 %- iger H2SO4
Das vereinfachte Fließbild des Sulfatverfahrens
finden Sie auf Seite 8 als
aufklappbare Seite.
Hydrolysis:
TiOSO4 + 2H2O � TiO(OH)2 + H2SO4
The titanium oxide hydrate is purified by
filtering out the dilute acid and then
converted into TiO2 in a rotary oven
(calcination).
Calcination:
TiO(OH)2 � TiO2 + H2O
The desired TiO2 quality is achieved by
seeding the hydrolysate with suitable
TiO2-seed crystals, by selecting a
suitable annealing temperature in the
range from 800 - 1000 °C and by the
addition of suitable adjustment chemicals
before and after the calcination. The
sulphate process provides the two TiO2
modifications rutile or anatase.
Thanks to its more favourable refractive
index rutile has a better coverage
capability than anatase and so appears
in a brighter white.
Anatase has a lower hardness and is
preferred for used where low abrasion
occurs (e.g. production of synthetic
fibres).
In the sulphate process solutions occur
which contain H2SO4 with different concentrations
of solids. Due to their excellent
resistance to sulphuric acid and
their good wear properties pumps made
of Siguss material are used in the most
critical positions.
Example:
P1 Type RNSi Medium: 400 – 450 g/l
TiOSO4 in max. 30 % H2SO4, undissolved
solids content approx. 400 g/l
P2 Type RNSi Medium: 400 – 450 g/l
TiOSO4 in 10 % H2SO4 with dissolved
metal sulphates
P3 Type RNSi Medium: 400 – 450 g/l
TiOSO4 in 10 % H2SO4, crystallied iron
sulphate heptahydrate
P4 Type RNSi Medium: 400 – 450 g/l
TiOSO4 in 10 % H2SO4
P5 Type RNSi Medium: 200 – 250 g/l
TiO2 in 20 – 23%-iger H2SO4
P6, P7 Typ RNSi Medium: TiO2suspension,
200-370 g/l TiO2 in
2-10 % H2SO4
You will find the simplified flow chart
for the sulphate process on the
foldout Page 8.
Hydrolyse:
TiOSO4 + 2H2O � TiO(OH)2 + H2SO4
L’hydroxyde de titanyle est séparé de
l’acide dilué par filtration et ensuite
transformé en TiO2 dans un four rotatif
(calcination).
Calcination:
TiO(OH)2 � TiO2 + H2O
Par l’addition de germes de TiO2 aux
produits de l’hydrolyse, le choix judicieux
de la température de recuit (entre
800 à 1000 °C) et l’addition d’agents
chimiques de régulation avant et après
la calcination, on obtient la qualité
voulue de TiO2. Le procédé au sulfate
produit les deux variantes de TiO2 :
rutile et anatase.
Grâce à son indice de réfraction plus
élevé, le rutile possède un meilleur
pouvoir couvrant que l’anatas et paraît
ainsi d’un blanc plus éclatant.
L’anatase a une dureté inférieure et de
ce fait, est surtout utilisé lorsqu’il faut
minimiser l’effet abrasif (par ex. pour les
fibres de synthèse).
Dans le procédé „ au sulfate“ on rencontre
des solutions H2SO4 avec différentes
concentrations de matières solides. En
raison de son excellente résistance à
l’acide sulfurique et de sa bonne tenue à
l’érosion, les pompes situées sur les
postes stratégiques, sont en Siguss.
Exemples:
P1 Type RNSi Fluide: maxi 30 % H2SO4
avec 400-450 g/l TiOSO4, matières en
suspension env. 400 g/l
P2 Type RNSi Fluide: 10 % H2SO4
avec 400-450 g/l TiOSO4 et des sulfates
métalliques dissous.
P3 Type RNSi Fluide: 10 % H2SO4
avec 400-450 g/l TiOSO4
et des cristaux de sulfate de fer.
P4 Type RNSi Fluide: 10 % H2SO4
avec 400-450 g/l TiOSO4
P5 Type RNSi Fluide: 20 – 23% H2SO4
avec 200 – 250 g/l TiO2
P6, P7 Typ RNSi Fluide: 2 - 10 %
H2SO4 avec une suspension de 200 à
370 g/l TiO2
Le schéma technologique du procédé
„sulfate“ se trouve à la page 8 (feuille
pliable).
3

Bei dem Chloridverfahren werden Rohstoffe
mit hohem TiO2-Gehalt wie Rutilsande
oder Titanschlacke verwendet.
Das im Rohstoff vorhandene TiO2 wird
mit calciniertem Petrolkoks und Chlor zu
Titantetrachlorid TiCl4 umgesetzt. Die
Reaktion findet in einem Fließbettreaktor
bei einer Temperatur zwischen 800 -
1200 °C statt. Der Prozeß ist kontinuierlich.
Chlorierung:
TiO2 + 2Cl2 + C � TiCl4 + CO2
oder
FeTiO3+3Cl2 +2C�TiCl4+FeCl2
+CO+CO2
Das bei dem Prozeß anfallende Eisen(II)
Chlorid FeCl2 wird in Wasser gelöst und
abgetrennt. Die durch die Restfeuchte
der Schlacke entstehende Salzsäure HCl
wird ebenfalls entfernt und als Rohstoff
verkauft.
Die Reinigung des gasförmigen TiCl4
erfolgt zunächst durch Abkühlen auf
eine Temperatur unter 0°C. Das kondensierte
flüssige TiCl4 wird durch Absetzen
von festoffhaltigen Verunreinigungen befreit.
Durch Zugabe von Reduktionsmitteln
(z.B. Ölsäure, H2S) und Destillation
werden unerwünschte Chloride wie
SiCl4, FeCl3, VOCl2 vom TiCl4 entfernt.
Anschließend wird das gereinigte Gas
bei Temperaturen von 900 – 1400 °C mit
Sauerstoff zu TiO2-Pigment und Chlor
umgesetzt. Das entstandene Chlor wird
dem Reaktionsprozeß wieder zugeführt.
Die Zugabe von bis zu 5% AlCl3 vor der
Verbrennung unterstützt die Bildung von
feinteiligem Rutil. Durch gezielte Nachbehandlungsmaßnahmen
können die
gewünschten Rutilqualitäten eingestellt
werden.
Oxidation:
TiCl4 + O2 � TiO2 + 2Cl2
Das Chloridverfahren liefert in der Regel
nur die TiO2-Modifikation Rutil.
Bei der Herstellung von TiO2 nach dem
Chloridverfahren fallen auch aggressive
und abrasive Abfallstoffe an.
P2, P4 In der Gasreinigung und in der
Aufbereitung von HCl und FeCl2 haben
sich Pumpen des Typs CPDR, RCNKu
und RVKu aus PP, PE 1000 oder PVDF
gut bewährt.
P1 Die abrasive metallchloridhaltige
Feststofflösung, die in der Gasreinigung
4
Raw materials with a high TiO2 content,
such as rutile sands or titanium slag,
are used in the chloride process. The
TiO2 present in the raw material is
converted into titanium tetrachloride
TiCl4 with calcined petroleum coke and
chlorine. The reaction takes place in a
fluid bed reactor, at a temperature
between 800-1200 °C. The process is
continuous.
Chlorination:
TiO2 + 2Cl2 + C � TiCl4 + CO2
or
FeTiO3+3Cl2 +2C�TiCl4+FeCl2
+CO+CO2
The iron(II) chloride FeCl2 occurring in
the process is dissolved in water and
separated out. The hydrochloric acid
HCl occurring due to the residual
moisture in the slag is also removed and
sold as a raw material.
The purification of the gaseous TiCl4 is
achieved by first cooling it down to a
temperature below 0 °C. The condensed
liquid TiCl4 is cleared of impurities
containing solids by sedimentation.
Unwanted chlorides such as SiCl4,
FeCl3, VOCl2 are removed from the TiCl4
by the addition of reducing agents (e.g.
oleic acid, H2S) and distillation.
The purified gas is then converted to
TiO2 pigments and chlorine with oxygen,
at temperatures of 900 – 1400 °C. The
chlorine formed is fed back into the
reaction process. The addition of up to
5% AlCl3 before combustion promotes
the formation of fine particle rutile. The
quality of rutile required can be adjusted
by specific after treatment.
Oxidation:
TiCl4 + O2 � TiO2 + 2Cl2
The chloride process usually provides
only the TiO2-modification rutile.
Aggressive and abrasive waste products
also occur when manufacturing TiO2 by
the chloride process.
P2, P4 Pump types CPDR, RCNKu and
RVKu made of PP, PE 1000 or PVDF have
proven their worth in gas purification
and in the preparation of HCl and FeCl2.
P1 The abrasive solids solution containing
metal chlorides, which is
generated in the gas purification after
Dans le procédé «au chlore» on utilise
des minerais à haute teneur en TiO2
comme le rutile ou le minerai de titane.
Le TiO2 contenu dans ses minerais va
être transformé, grâce à l’action du coke
et du chlore, en tétrachlorure de titane
TiCl4. Cette transformation se déroule
dans un réacteur à lit fluidisé, à une
température de 800 à 1200 °C. Le
procédé est continu.
Chloration:
TiO2 + 2Cl2 + C � TiCl4 + CO2
ou
FeTiO3+3Cl2 +2C�TiCl4+FeCl2
+CO+CO2
Dans ce procédé, le chlorure ferreux
FeCl2 va être dissous dans l’eau et
séparé. En raison de l’humidité résiduelle,
le laitier contient de l’acide chlorhydrique
HCl qui sera également isolé et vendu
comme matière première.
La purification du TiCl4 sous forme
gazeuse s’effectue d’abord par refroidissement
à une température < à 0 °C. Le
TiCl4 concentré obtenu sera libéré de
ses impuretés (matières solides) par
décantation. A l’aide d’addition de
réducteurs (par exemple, acide oléique,
H2S) et par distillation, les chlorures
indésirables comme SiCl4, FeCl3, VOCl2
seront séparés du TiCl4.
Au final, le gaz enrichi sera transformé, à
une température de 900 – 1400 °C avec
de l’oxygène, en pigment TiO2 et chlore.
Ce dernier sera reconduit dans le
procédé de réaction. La proportion de
AlCl3 (5% maxi) avant l’incinération
favorise la formation de fines particules
de rutile. Grâce à différentes conditions
de traitement, les qualités souhaitées de
rutile peuvent être obtenues.
Oxydation:
TiCl4 + O2 � TiO2 + 2Cl2
Le procédé «chlore» ne fournit normalement
que le TiO2 issu du rutile.
Lors de la production du TiO2, ce
procédé crée également des sousproduits
corrosifs et abrasifs.
P2, P4 Dans l’épuration des gaz et dans
le traitement de HCl et FeCl2 , les
pompes de type CPDR, RCNKu et
RVKu en PP, PE 1000 ou PVDF ont
prouvé leur fiabilité.
P1 Les solutions solides, abrasives
contenant des chlorures métalliques, qui

nach dem Reaktor entsteht wird mit
Pumpen des Typs RNSiC aus dem
Werkstoff SiSiC oder Pumpen des Typs
FNC aus FRIKORUND ® gefördert.
P3 Im Bereich der TiO2-Reinigung sind
Normpumpen Typ RN aus Siguß und
1.4136 S im Einsatz
Vereinfachtes Fließbild des Chloridverfahrens
1) Mahlaggregat
2) Silo
3) Wirbelbettreaktor
4) Kühlturm
5) Abtrennung der
Metallchloride
6) TiCl4-
Kondensation
7) Tank
8) Kühler
9) Vanadium-
Reduktion
10) Destillation
11) Verdampfer
12) Überhitzer
13) Sauerstoffüberhitzer
14) Brenner
15) Kühlwendel
16) Filter
17) TiO2-Reinigung
18) Silo
19) Gasreinigung
20) Abgasreinigung
21) Chlorverflüssigung
the reactor, is conveyed by pumps of
the RNSiC type, made of SiSiC material
or by pumps of the FNC type made of
FRIKORUND ® .
P3 Type RN standardised pumps made
of Siguss and 1.4136 S are used in the
area of TiO2 purification
Simplified flow chart for the Chloride
process
1) Grinding unit
2) Silo
3) Fluidised bed
reactor
4) Cooling tower
5) Separation of the
metal chlorides
6) TiCl4condensation
7) Tank
8) Cooler
9) Vanadium
reduction
10) Distillation
11) Evaporator
12) Super heater
13) Oxygen super
heater
14) Burner
15) Cooling coil
16) Filter
17) TiO2-purification
18) Silo
19) Gas purification
20) Flue gas cleaning
21) Chlorine
liquefaction
se forment après le réacteur dans la
purification des gaz, sont véhiculées par
les pompes type RNSiC en SiSiC ou
type FNC en FRIKORUND ® .
P3 Dans le secteur de la concentration
du TiO2, on utilise les pompes normalisées
type RN en Siguss et en 1.4136 S.
Schéma simplifié du procédé
«au chlore»
1) Broyeur à
boules/sécheur
2) Silo
3) Réacteur à lit fluidisé
4) Tour de refroidissement
5) Extraction des
chlorures métalliques
6) Condensation du TiCl4
7) Réservoir
8) Refroidisseur
9) Réduction du vanadium
10) Distillation
11) Evaporateur
12) Surchauffeur
13) Surchauffeur
d’oxygène
14) Brûleur
15) Hélice de
refroidissement
16) Filtre
17) Concentration
du TiO2
18) Silo
19) Purification du
gaz
20) Traitement des gaz
21) Condensation
du chlore
5

Dünnsäureeindampfung
Bei dem Titanerzaufschluß nach dem
Sulfatverfahren entstehen pro Tonne
TiO2 ca. sechs bis acht Tonnen
Dünnsäure.
Die Dünnsäure ist eine 20 - 23 %ige
Schwefelsäure mit einem Anteil von
etwa 12% Metallsulfaten. Das Ziel der
Aufkonzentrierung ist die Gewinnung
einer Schwefelsäure, die für den Aufschluß
wieder verwendet werden kann.
Je nach Ausgangsstoff für die TiO2-Herstellung
benötigt man eine unterschiedliche
H2SO4-Konzentration. Für den Aufschluß
von Ilmenit reicht eine 70%ige
H2SO4, für den Aufschluß von TiO2-
Schlacke wird eine Konzentration von
95% benötigt.
Die Aufarbeitung der Dünnsäure
geschieht in der Regel in mehrstufigen
Vakuumverdampfern. Die entstandene
etwa 70%ige H2SO4 bildet mit den enthaltenen
Metallsulfaten eine Suspension
und fließt mit einer Temperatur von etwa
115 °C in einen Reifebehälter, kühlt dort
auf 50 °C ab und wird anschließend über
Filterpressen abfiltert.
Die abgefilterten Metallsulfate können
anschließend z.B. zur Schwefelsäureherstellung
durch Rösten verwendet
werden. Die 70%ige H2SO4 steht zum
Aufschluß von Ilmenit zur Verfügung
oder wird über eine weitere Aufkonzentrierungsstufe
(Verdampfer oder Spaltanlage)
zu 80%iger H2SO4 aufgearbeitet.
Eine weitere Aufkonzentrierung kann
durch Mischen mit Oleum erfolgen.
Aufgrund der kritischen Temperaturen
der Schwefelsäure und der starken Feststoffbelastung
(bis zu 36% FeSO4*H2O)
werden hohe Anforderungen an die verwendeten
Pumpen gestellt.
In den unterschiedlichen Stufen des Eindampfprozesses
werden daher Pumpen
des Typs RSU (P1, P2, P3, P6) und
RNSi (P4, P5) aus dem Werkstoff Siguß
bevorzugt eingesetzt.
6
Concentration of dilute acid
In the extraction of titanium ore by the
sulphate process about six to eight
tonnes of dilute acid are generated for
each tonne of TiO2.
The dilute acid is a 20 - 23 % sulphuric
acid with a metal sulphate content of
around 12%. The aim of the concentration
process is to recover sulphuric acid
that can be reused for the extraction.
Dependent on the starting material for
the manufacture of TiO2, different concentrations
of H2SO4 are needed. For
the extraction from ilmenite 70%ige
H2SO4 is adequate, the extraction from
TiO2 slag requires a concentration of
95%.
As a rule, the preparation of the dilute
acid takes place in multi-stage vacuum
evaporators. The around 70% H2SO4
obtained forms a suspension with the
metal sulphates contained and flows
into a maturation tank at a temperature
of around 115 °C, cools down to 50 °C
there and is then filtered out through
filter presses.
The metal sulphates filtered out can then
be used e.g. for the manufacture of
sulphuric acid- by roasting. The 70%
H2SO4 is available for the extraction
from ilmenite or is processed up to 80%
H2SO4 through a further concentration
stage (evaporator or cracking plant).
Further concentration can be achieved
by mixing with oleum.
The critical temperatures of the sulphuric
acid and high contamination with
solids (up to 36% FeSO4*H2O), make
high demands on the pumps used.
This is why pumps of the types RSU
(P1, P2, P3, P6) and RNSi (P4, P5)
made of Siguss material are employed in
the different stages of the concentration
process.
Concentration de l’acide dilué
Dans le procédé au « sulfate » lors de la
dissolution du minerai de titane, une
production d’une tonne de TiO2 fournit
six à huit tonnes d’acide dilué.
L’acide dilué est un acide sulfurique à
20 - 30 % avec environ 12% de sulfates
métalliques. Le but de la concentration
est d’obtenir de nouveau un acide
utilisable à la dissolution du minerai.
Selon le type de minerai utilisé pour la
fabrication du TiO2, on utilise des concentrations
différentes de H2SO4. Pour
la dissolution de l’ilménite, du H2SO4 à
70% est suffisant et pour celle des
laitiers de TiO2, du H2SO4 à 95% est
nécessaire.
Le retraitement de l’acide dilué s’élabore
généralement dans des évaporateurs à
plusieurs étages. On obtient ainsi du
H2SO4 à 70%, qui avec les sulfates
métalliques, forme une suspension
d’une température d’environ 115 °C.
Celle-ci passe dans un réservoir de
maturation où elle est refroidie à 50 °C
et ensuite filtrée dans des filtres-presse.
Les sulfates métalliques filtrés peuvent
être utilisés dans la fabrication d’acide
sulfurique par grillage. Le H2SO4 à 70%
peut être utilisé pour la dissolution de
l’ilménite ou par évaporation, être concentré
à 80%. Une plus forte concentration
ne peut être obtenue qu’avec l’addition
d’oléum.
Les températures élevées de l’acide
sulfurique et la quantité importante de
solides (jusqu’à 36% de FeSO4*H2O)
impliquent des exigences élevées aux
pompes en service.
De ce fait, dans les différentes étapes du
procédé de concentration, on utilise de
préférence des pompes en Siguss, type
RSU (P1, P2, P3, P6) et RNSi (P4, P5).

Vereinfachtes Fließbild der Dünnsäureaufbereitung
P1, P2, P3, P6
Umwälzpumpen Typ RSU
P4, P5
Chemie-Normpumpen Typ RNSi
7, 8, 9, 10
Umlaufverdampfer mit außenliegendem
Wärmetauscher
11 Reifestation
12 Filtration
Simplified flow chart for the concentration
of dilute acid
P1, P2, P3, P6
Axial flow circulating pumps
type RSU
P4, P5
Standardized chemical-pumps
type RNSi
7, 8, 9, 10
Circulatory evaporator with external
heat exchangers
11 Maturation station
12 Filtration
Schéma simplifié de la concentration
de l’acide dilué
P1, P2, P3, P6
Pompes chimie de circulation
type RSU
P4, P5
Pumpes chimie normalisées
type RNSi
7, 8, 9, 10
Circuit d’évaporation avec
échangeur de chaleur extérieur
11 Unité de maturation
12 Filtration
7

Vereinfachtes Fließbild des
Sulfatverfahrens
1) Kugelmühle /
Trockner
2) Sieb
3) Magnetabscheider
4) Zyklon
5) Silo
6) Aufschlussgefäß
7) Eindicker
8) Drehfilter
9) Filterpresse
10) Kristallisator
11) Zentrifuge
12) Vakuumverdampfer
13) Vorwärmer
14) Hydrolysebehälter
15) Kühler
16) Moore-Filter
17) Bleichbehälter
18) Dotierungsbehälter
19) Drehfilter zur
Entwässerung
20) Drehrohrofen
21) Kühler
Simplified flow chart for
the Sulphate process
1) Ball mill / dryer
2) Sieve
3) Magnetic separator
4) Cyclone
5) Silo
6) Extraction vessel
7) Thickener
8) Rotary filter
9) Filter press
10) Crystalliser
11) Centrifuge
12) Vacuum evaporator
13) Preheater
14) Hydrolysis tank
15) Cooler
16) Moore Filter
17) Bleach container
18) Doping tank
19) Rotary filter
to extract water
20) Rotary oven
21) Cooler
Schéma simplifié du procédé
«au sulfate»
1) Broyeur à
boules/sécheur
2) Filtre
3) Séparateur
magnétique
4) Cyclone
5) Silo
6) Cuve de
dissolution
7) Décanteur
8) Filtre rotatif
9) Filtre-presse
10) Cristalliseur
11) Centrifugeuse
12) Evaporateur
sous vide
13) Préchauffe
14) Bac d’hydrolyse
15) Refroidisseur
16) Filtre à tourbe
17) Cuve de
blanchiment
18) Cuve de dopage
19) Filtre rotatif pour
eaux résiduaires
20) Four rotatif
21) Refroidisseur
8

9
RNSi..B
CPDR
Chemie-Normpumpe Typ RNSi..B aus Eisensiliziumguß zur Förderung
aller H2SO4-haltigen Lösungen beim Sulfatverfahren und
der unterschiedlichen Dünnsäuren bei der Aufbereitung.
Standardised chemical pump Type RNSi..B made of cast silicon
iron for pumping all solutions containing H2SO4-in the sulphate
process and the various dilute acids during their preparation.
Pompe chimie normalisée type RNSi..B en fonte au silicium
(Siguss) pour le transfert de toutes les solutions contenant de
l’acide sulfurique (H2SO4 du procédé au «sulfate» et divers acides
dilués du traitement.
Chemie-Normpumpe Typ CPDR aus massivem Kunststoff mit
metallischer Vollpanzerung zum Einsatz in der Gasreinigung und
der HCl-Aufbereitung beim Chloridverfahren.
Standardised chemical pump Type CPDR in solid plastic with
metal armouring, for use in gas purification and the preparation of
HCl in the chloride process.
Pompe chimie normalisée type CPDR en plastique massif (avec
un blindage métallique) pour utilisation dans le traitement des gaz
et la préparation de HCl du procédé «au chlore».
Chemie-Normpumpe Typ FNC aus technischer Keramik
FRIKORUND ® zur Förderung abrasiver Medien.
Standardised chemical pump Type FNC made of FRIKORUND ®
engineering ceramic material for pumping abrasive media.
Pompe chimie normalisée type FNC, en céramique
FRIKORUND ® , pour le transfert des fluides abrasifs.
Chemie-Umwälzpumpe Typ RSU aus Eisensiliziumguß zur Förderung
der feststoffbeladenen Dünnsäuren bei der Aufbereitung.
Chemical circulation pump Type RSU made of cast silicon iron for
the pumping during the preparation of dilute acids contaminated
with solids.
Pompe chimie de circulation type RSU, en fonte au silicium, pour
le transfert d’acides dilués et chargés, pour la concentration.
FNC RSU

3.00.0018-0106 d-e-f
Rheinhütte-Pumpen in der Titandioxidproduktion
Rheinhütte-pumps in the production of titanium dioxide
Pompes Rheinhütte pour la production de dioxyde de titane
Chemie-Normpumpen Typ RNSi zur Förderung von
Dünnsäure.
Standardized chemical pumps type RNSi for handling weak
acid.
Pompes chimie normalisée type RNSi pour véhiculer des
acides dilués.
FRIATEC-Rheinhütte GmbH & Co. KG
Postfach / P.O.B. 12 05 45 • D-65083 Wiesbaden
Rheingaustr. 96 - 98 • D-65203 Wiesbaden
Tel. +49 (0)611/604-0 • Fax +49 (0)611/604-328
Internet: www.friatec.de • www.rheinhuette.de
e-mail: info@rheinhuette.de • service@rheinhuette.de
Umwälzpumpen Typ RSU in einer Anlage zur Aufkonzentrierung
der Dünnsäure.
Circulating pumps type RSU in a weak acid re-concentration
plant.
Pompes de circulation type RSU dans une installation de
reconcentration d’acides dilués.
01.06 WST