Calcination des Sédiments de Dragage Contaminés - Thèses de l ...

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Chapitre II : Caractérisation des sédiments D’après ces résultats, on constate que le pH des deux sédiments est quasiment identique. Ceci est probablement dû à l’ajout d’acide phosphorique (3%) pendant le traitement chimique. II-2.4 Dosage des éléments métalliques Le dosage des éléments métalliques a pour objectif de déterminer les quantités initiales en métaux lourds et autres constituants majeurs du sédiment. Dans notre cas, le Pb, Zn, Co, Cd, As, Cr, Cu, ainsi que le Fe, P, Al ont été dosés. Ces données permettent de déterminer les quantités initiales de ces éléments dans le sédiment. La norme NF X 31-151 est utilisée pour décrire la mise en solution des éléments métalliques par deux méthodes : soit par attaque aux acides chlorhydrique et nitrique (appelée aussi méthode de l’eau régale) ou bien par attaque à l’acide fluorhydrique. Ces méthodes conduisent à l’obtention d’une solution où les éléments métalliques sont dissous et faciles à doser par ICP-AES. La première méthode, celle à l’eau régale, ne permet pas la mise en solution des métaux liés à la structure silicatée. Nous avons utilisé alors la méthode à l’acide fluorhydrique qui permet de dissoudre les composés silicatés. Cette méthode nécessite une calcination préalable à 450°C (afin de détruire la matière organique), suivie d’une mise en solution dans de l’acide fluorhydrique concentré en présence d’acide perchlorique. Après élimination des acides fluorhydrique et perchlorique par évaporation, le résidu est attaqué par les acides chlorhydrique et nitrique. La norme NF X 31-151 consiste à peser 0,25g d’échantillon dans une capsule en quartz et à les calciner pendant 3h à une température de 450°C. Le résidu est ensuite transféré dans une capsule en PTFE et on ajoute 5ml d’acide fluorhydrique à 48% et 1,5ml d’acide perchlorique à 70%. L’ensemble est chauffé jusqu’à évaporation à sec sur une plaque chauffante. Une fois que les acides commencent à disparaître, on ajoute 3,75ml d’acide chlorhydrique à 38% et 1,25 ml d’acide nitrique à 65%, toujours en chauffant sur la plaque. Une fois dissoute, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100ml en complétant par de l’eau distillée et analysée à l’ICP-AES pour doser les concentrations des éléments métalliques. 70
Chapitre II : Caractérisation des sédiments Les concentrations de quelques éléments métalliques des deux sédiments sont regroupés dans le tableau 11. Concentrations des éléments métalliques en mg/kg matière sèche Sédiments Al As Ca Cd Co Cr Cu Fe Mn P Pb Zn VRAIMONT 53591 189,3 14584 15,3 12,2 196,9 410,3 32841 1532 9269 823 2532 DAMPREMY 63987 278 52987 38 112 218 1234 57987 2967 4539 1143 5438 Tableau 11 : Concentrations des éléments métalliques du sédiment de Vraimont et de Dampremy du SV. Ces résultats montrent que, le SD est beaucoup plus pollué en métaux lourds que II-2.5 Extraction séquentielle Cette méthode permet de définir la disponibilité des métaux en fonction de la nature des milieux. L’objectif est d’identifier les fractions métalliques potentiellement mobilisables. Pour effectuer l’extraction séquentielle, nous avons utilisé la méthode de Tessier et ses collègues [125]. Il s’agit d’utiliser une série de réactifs pour solubiliser successivement différentes fractions minéralogiques. La solubilisation de ces fractions conduit à la libération des métaux qui leur sont liés par différents mécanismes : échange d’ion, adsorption, coprécipitation, complexation,… Cinq fractions ont été définies et correspondent aux métaux : échangeables, liés aux carbonates, liés aux oxydes de fer et de manganèse, liés à la matrice organique et aux sulfures et la fraction résiduelle. Pour effectuer l’extraction, on pèse 1g d’échantillon dans un tube à centrifugation en polyéthylène de 40ml auquel on applique le protocole d’extraction séquentielle décrit dans le tableau 12. 71
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N° d’ordre Année 2008 Thèse Ca
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CALCINATION DES SEDIMENTS DE DRAGAG
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