Calcination des Sédiments de Dragage Contaminés - Thèses de l ...

Chapitre II : Caractérisation des sédiments
D’après ces résultats, on constate que le pH des deux sédiments est quasiment
identique. Ceci est probablement dû à l’ajout d’acide phosphorique (3%) pendant le
traitement chimique.
II-2.4 Dosage des éléments métalliques
Le dosage des éléments métalliques a pour objectif de déterminer les quantités
initiales en métaux lourds et autres constituants majeurs du sédiment. Dans notre cas, le
Pb, Zn, Co, Cd, As, Cr, Cu, ainsi que le Fe, P, Al ont été dosés. Ces données permettent
de déterminer les quantités initiales de ces éléments dans le sédiment.
La norme NF X 31-151 est utilisée pour décrire la mise en solution des éléments
métalliques par deux méthodes : soit par attaque aux acides chlorhydrique et nitrique
(appelée aussi méthode de l’eau régale) ou bien par attaque à l’acide fluorhydrique.
Ces méthodes conduisent à l’obtention d’une solution où les éléments métalliques sont
dissous et faciles à doser par ICP-AES.
La première méthode, celle à l’eau régale, ne permet pas la mise en solution des
métaux liés à la structure silicatée. Nous avons utilisé alors la méthode à l’acide
fluorhydrique qui permet de dissoudre les composés silicatés. Cette méthode nécessite
une calcination préalable à 450°C (afin de détruire la matière organique), suivie d’une
mise en solution dans de l’acide fluorhydrique concentré en présence d’acide
perchlorique. Après élimination des acides fluorhydrique et perchlorique par évaporation,
le résidu est attaqué par les acides chlorhydrique et nitrique.
La norme NF X 31-151 consiste à peser 0,25g d’échantillon dans une capsule en
quartz et à les calciner pendant 3h à une température de 450°C. Le résidu est ensuite
transféré dans une capsule en PTFE et on ajoute 5ml d’acide fluorhydrique à 48% et
1,5ml d’acide perchlorique à 70%. L’ensemble est chauffé jusqu’à évaporation à sec sur
une plaque chauffante. Une fois que les acides commencent à disparaître, on ajoute
3,75ml d’acide chlorhydrique à 38% et 1,25 ml d’acide nitrique à 65%, toujours en
chauffant sur la plaque.
Une fois dissoute, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100ml en
complétant par de l’eau distillée et analysée à l’ICP-AES pour doser les concentrations
des éléments métalliques.
70