Calcination des Sédiments de Dragage Contaminés - Thèses de l ...
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Chapitre III : Propriétés physico-chimiques des sédiments pendant la calcination - Par la méthode BET (MICROMERITICS GEMINI VACPREP 061) pour la surface spécifique. Avant l’analyse, un dégazage des échantillons est effectué par chauffage à 100°C sous pression réduite (50-100mbar). - Par un pycnomètre à hélium (ACCUPYC 1330 de MICROMERITICS) pour la détermination de la densité vraie. - Les analyses granulométriques ont été réalisées par voie humide et l’appareil utilisé est un granulométre laser (MASTERSIZER 2000-HYDRO 2000S de MALVERN INSTRUMENTS). - L’analyse de la microstructure a été effectuée avec un microscope électronique à balayage (PHYLIPS XL30 ESEM FEG). Les échantillons sont préalablement métallisés avec de l’or afin d’assurer la conduction des électrons et ainsi d’éviter les effets de charge. III-3.3 Résultats et discussions III-3.3.1 Evolution de la surface spécifique III-3.3.1.1 Evolution de la surface spécifique en fonction de la température Les évolutions de la surface spécifique en fonction de la température de calcination, pour les sédiments SV et SD sont représentées sur la figure 38. D’après ces deux courbes, on remarque que la température de 400°C est la frontière entre deux phénomènes distincts pour les deux sédiments. En effet, en dessous de 400°C, on observe une forte augmentation de la surface spécifique pour les deux sédiments. Cette augmentation de la surface est probablement due à la dégradation de la matière organique observée lors de l’évolution du carbone total. Cette dégradation va favoriser la création des pores, ce qui entraîne par la suite l’augmentation de la surface spécifique. L’augmentation est beaucoup plus importante pour le SD puisque ce sédiment contient 4 fois plus de matière organique que le SV. Dans ce cas, la décomposition de la matière organique pendant la calcination crée beaucoup plus de pores, ce qui explique cette différence dans l’augmentation de la surface. Au-delà de 400°C, on observe une diminution de la surface spécifique. Cette réduction de la surface spécifique est bien connue lors du traitement thermique des phosphates et des aluminosilicates. Ce processus de réduction de surface sera discuté dans les paragraphes suivants. 110
Chapitre III : Propriétés physico-chimiques des sédiments pendant la calcination 35 30 SV SD Surface spécifique (m²/g) 25 20 15 10 5 0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 Température de calcination (°C) Figure 38: Evolutions de la surface spécifique en fonction de la température de calcination pour les sédiments SV et SD III-3.3.1.2 Evolution de la surface spécifique en fonction du temps de calcination Les isothermes donnant l’évolution de la surface spécifique en fonction du temps de calcination pour différentes températures nous permettent de mieux comprendre les processus mis en évidence dans les résultats présentés sur la figure 38. Pour les sédiments SV et SD, les isothermes de la surface spécifique pour les à 200°C et à 300°C sont illustrées sur la figure 39. On note que, pour ces deux sédiments, l’augmentation de la surface spécifique se manifeste seulement pendant les premières 30 minutes. Au-delà de cette période, la surface reste constante pendant la durée de calcination. On a vu précédemment que l’augmentation de la surface est une conséquence de la dégradation en composés organiques qui favorise la création des pores, ces résultats confirment qu’une durée de calcination de 30 minutes est suffisante pour obtenir une décomposition importante de la matière organique. 111
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Chapitre III : Propriétés physico-chimiques <strong><strong>de</strong>s</strong> sédiments pendant la calcination<br />
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SV<br />
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Surface spécifique (m²/g)<br />
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Température <strong>de</strong> calcination (°C)<br />
Figure 38: Evolutions <strong>de</strong> la surface spécifique en fonction <strong>de</strong> la température <strong>de</strong><br />
calcination pour les sédiments SV et SD<br />
III-3.3.1.2 Evolution <strong>de</strong> la surface spécifique en fonction du temps <strong>de</strong> calcination<br />
Les isothermes donnant l’évolution <strong>de</strong> la surface spécifique en fonction du<br />
temps <strong>de</strong> calcination pour différentes températures nous permettent <strong>de</strong> mieux comprendre<br />
les processus mis en évi<strong>de</strong>nce dans les résultats présentés sur la figure 38.<br />
Pour les sédiments SV et SD, les isothermes <strong>de</strong> la surface spécifique pour les à<br />
200°C et à 300°C sont illustrées sur la figure 39.<br />
On note que, pour ces <strong>de</strong>ux sédiments, l’augmentation <strong>de</strong> la surface spécifique<br />
se manifeste seulement pendant les premières 30 minutes. Au-<strong>de</strong>là <strong>de</strong> cette pério<strong>de</strong>, la<br />
surface reste constante pendant la durée <strong>de</strong> calcination. On a vu précé<strong>de</strong>mment que<br />
l’augmentation <strong>de</strong> la surface est une conséquence <strong>de</strong> la dégradation en composés<br />
organiques qui favorise la création <strong><strong>de</strong>s</strong> pores, ces résultats confirment qu’une durée <strong>de</strong><br />
calcination <strong>de</strong> 30 minutes est suffisante pour obtenir une décomposition importante <strong>de</strong> la<br />
matière organique.<br />
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