Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux

Annexe 1
Après avoir traversé l’échantillon, le faisceau est analysé, le rapport entre l’intensité incidente
et l’intensité transmise est calculé. A chaque longueur d’onde correspond un taux d’absorption,
l’ensemble des taux forme le spectre. La méthode consiste à réduire l’échantillon en poudre très
fine pour éviter le phénomène de diffusion. Les grains de poudre doivent avoir une dimension
inférieure à celle des longueurs d’onde utilisées. Le produit à analyser est broyé au refus et passant
au tamis à 100 μm puis broyé avec du bromure de potassium (KBr) dans les proportions suivantes :
- 5 mg du matériau à analyser,
- 300 mg de bromure de potassium.
Le bromure de potassium joue le rôle de support pour le matériau testé : il est transparent sur
la gamme de longueurs d’onde à laquelle nous travaillons (450 à 4 000 cm -1 ). La spectrométrie
infrarouge est réalisée sur un spectromètre Perkin Elmer Spectrum One.
5.2.3 Analyse thermique différentielle couplée à l’analyse thermogravimétrique
L’appareillage utilisé est de type Setaram, Setsys Evolution couplé à un logiciel de pilotage,
d’analyse et de traitement des données : setsoft 2000. L’équipement est composé d’une
microbalance électronique (variation de masse + / - 20 mg) à laquelle est connecté et suspendu un
capteur ATD afin d’obtenir une mesure simultanée ATD-ATG. Le four du thermo-analyseur est
équipé d’un résistor en graphite pouvant travailler de la température ambiante jusqu’à 1 700 °C, le
thermocouple est de type « S » dont la gamme de mesure varie de -50 à 1 600 °C. Les creusets sont
en alumine. L’analyse s’effectue sur 50 mg de produit.
5.2.4 Microscopie électronique à balayage
Le principe de base de la microscopie électronique à balayage consiste à utiliser les électrons
émis par la surface d’un solide lorsqu’elle est bombardée par un faisceau d’électrons dont l’énergie
est de l’ordre de quelques KeV. Le faisceau d’électrons émis par un filament de tungstène est
d’abord accéléré puis concentré. Un dispositif intermédiaire permet au faisceau de balayer la
surface à examiner. Au point d’impact, plusieurs rayonnements sont émis, mais seuls les électrons
secondaires et rétro diffusés contribuent à la formation de l’image de la topographie de
l’échantillon. Les échantillons sont collés sur un portoir avec de la laque d’argent conductrice et les
observations sont réalisées en conditions environnementales. Dans ces conditions, les échantillons
ne sont pas métallisés et la pression appliquée est de 5,9 torr afin de ne pas affecter la structure de
l'échantillon.
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