Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux

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Accélération du CEM L 2.3.2.2 Etude de la microstructure entre 28 jours et un an Entre 28 et 90 jours, l'activation du laitier est faible (Δaire 28j-90j = -6%). De ce fait, peu d’évolutions sont à noter (superposition des courbes ATG jusqu'à 170°C Figure 131 b)). Entre 90 jours et 6 mois, la forte activation du laitier (Δaire 90j-6m = -15%), s'accompagne d'une forte augmentation de la quantité totale d'eau liée (ΔTG 50-800°C 90j-6m = +4%, Figure 128). Les hydrates formés sont les C-S-H et l'ettringite (ATD : augmentation des pics caractéristiques à 117 et 143°C ; ATG : augmentation de la perte de masse entre 100 et 200°C, Figure 131). Une partie de l'ettringite réagit avec la gibbsite, produit d'hydratation du laitier, présent jusque là en faible quantité, pour donner du monosulfoaluminate de calcium (AFm : C 4ASH12 ; ATD : épaulement à 170°C) selon l'équation : 2 AH 3 + 6AS3 H 32 C 4ASH12 C + 2 H (3.11). Les spectres DRX (Figure 131 a)), ainsi que les observations réalisées au microscope électronique à balayage, renseignent sur l'état de cristallisation de la matrice. Alors qu'en ATD la quantité d'ettringite augmente significativement, en DRX, l'intensité des pics d'ettringite évolue peu. Cela signifie que l'état de cristallisation de l'ettringite est faible, comme le confirme l'état amorphe de la matrice sur les photos de la Figure 132. Entre 6 mois et un an, l’hydratation se poursuit. L’augmentation de la quantité totale d’eau liée (ΔTG 50-800°C 6m-1an = +2%) correspond notamment à la formation des C-S-H et de l’ettringite. Lin [counts] 1 an Etringite (115 c) a) b) c) 50 100 150 200 250 10 Température échantillon [°C] 6 m (105 c) 0 90 j 28 j (95 c) (80 c) 8,5 9 9,5 2-Théta-Scale [°] -10 -20 -30 Signal ATD [µV] C-S-H 117°C Ettringite 143°C AFm 170°C Figure 131 : Analyse de la microstructure du 100% CEM L à 28 jours, 90 jours, 6 mois et un an a) Spectres DRX ; b) Diagrammes ATD ; c) Diagrammes ATG 192

Accélération du CEM L C-S-H L C-S-H AFt AFt Figure 132 : Observations au MEB du 100% CEM L hydraté à 6 mois 2.3.3 Variations dimensionnelles et variations de masse La Figure 133 et la Figure 134 présentent la relation variations dimensionnelles - variations de masse du mortier à base de 100% CEM L conservé sous eau ou à l’air. Les mesures sont effectuées à 24 et 48 heures, 7, 28 et 90 jours, 6 mois et un an. 2.3.3.1 Conservation sous eau Les mesures de variations de masse sous eau mettent en évidence une augmentation du poids des éprouvettes au cours du temps (Figure 133). Le gain de poids est important durant les deux premiers jours, puis son évolution se ralentit. En ce qui concerne l’évolution des variations dimensionnelles, trois phases peuvent être distinguées : jusqu’à deux jours, on enregistre un gonflement important, associé à une prise de poids représentant 35% de la prise de poids totale ; entre deux jours et 6 mois, l’augmentation du gonflement et de la prise de poids se poursuivent suivant une cinétique plus lente ; au-dede six mois, le gonflement (Δ = + 100µm/m) est associé à un très faible gain de poids. 400 350 300 250 Gonflement [µm/m] 6 mois 200 2 jours 150 100 50 sous eau Variations de masse [%] 0 0,0% 0,2% 0,4% 0,6% 0,8% 1,1% 1,3% Figure 133 : Relation gonflement - variations de masse du 100% CEM L conservé sous eau 193

<strong>Accélération</strong> <strong>du</strong> CEM L<br />

2.3.2.2 Etu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la microstructure entre 28 jours et un an<br />

Entre 28 et 90 jours, l'activation <strong>du</strong> <strong>laitier</strong> est faible (Δaire 28j-90j = -6%). De ce fait, peu<br />

d’évolutions sont à noter (superposition <strong>de</strong>s courbes ATG jusqu'à 170°C Figure 131 b)).<br />

Entre 90 jours et 6 mois, la forte activation <strong>du</strong> <strong>laitier</strong> (Δaire 90j-6m = -15%), s'accompagne d'une<br />

forte <strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> la quantité totale d'e<strong>au</strong> liée (ΔTG 50-800°C 90j-6m = +4%, Figure 128). Les<br />

hydrates formés sont les C-S-H et l'ettringite (ATD : <strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong>s pics caractéristiques à 117 et<br />

143°C ; ATG : <strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> la perte <strong>de</strong> masse entre 100 et 200°C, Figure 131). Une <strong>par</strong>tie <strong>de</strong><br />

l'ettringite réagit avec la gibbsite, pro<strong>du</strong>it d'hydratation <strong>du</strong> <strong>laitier</strong>, présent jusque là en faible<br />

quantité, pour donner <strong>du</strong> mono<strong>sulfo</strong>aluminate <strong>de</strong> calcium (AFm : C<br />

4ASH12<br />

; ATD : ép<strong>au</strong>lement à<br />

170°C) selon l'équation : 2 AH 3 + 6AS3<br />

H<br />

32<br />

C<br />

4ASH12<br />

C + 2 H (3.11).<br />

Les spectres DRX (Figure 131 a)), ainsi que les observations réalisées <strong>au</strong> microscope électronique à<br />

balayage, renseignent sur l'état <strong>de</strong> cristallisation <strong>de</strong> la matrice. Alors qu'en ATD la quantité<br />

d'ettringite <strong>au</strong>gmente significativement, en DRX, l'intensité <strong>de</strong>s pics d'ettringite évolue peu. Cela<br />

signifie que l'état <strong>de</strong> cristallisation <strong>de</strong> l'ettringite est faible, comme le confirme l'état amorphe <strong>de</strong> la<br />

matrice sur les photos <strong>de</strong> la Figure 132.<br />

Entre 6 mois et un an, l’hydratation se poursuit. L’<strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> la quantité totale d’e<strong>au</strong><br />

liée (ΔTG 50-800°C 6m-1an = +2%) correspond notamment à la formation <strong>de</strong>s C-S-H et <strong>de</strong> l’ettringite.<br />

Lin [counts]<br />

1 an<br />

Etringite<br />

(115 c)<br />

a) b) c)<br />

50 100 150 200 250<br />

10<br />

Température échantillon [°C]<br />

6 m<br />

(105 c)<br />

0<br />

90 j<br />

28 j<br />

(95 c)<br />

(80 c)<br />

8,5 9 9,5<br />

2-Théta-Scale [°]<br />

-10<br />

-20<br />

-30<br />

Signal ATD [µV]<br />

C-S-H<br />

117°C<br />

Ettringite<br />

143°C<br />

AFm<br />

170°C<br />

Figure 131 : Analyse <strong>de</strong> la microstructure <strong>du</strong> 100% CEM L à 28 jours, 90 jours, 6 mois et un an<br />

a) Spectres DRX ; b) Diagrammes ATD ; c) Diagrammes ATG<br />

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