Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux

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Accélération du CEM L 80 100% CEM II / A - LL blanc Résistance à la compression [MPa] 70 60 50 40 30 20 43 26 59 30 73 33 38 74 100% CEM L 74 42 Marge d'erreur 5% 10 Temps [jours] 0 0 50 100 150 200 250 300 350 Figure 127 : Montée en résistance du 100% CEM II / A - LL blanc et du 100% CEM L 2.3.2 Etude de la microstructure La cinétique d'hydratation est suivie sur pâte pure par l'analyse thermogravimétrique. La Figure 128 représente l’évolution de la résistance en compression, de la consommation du laitier (ATD entre 800 et 1 000°C [ 43 ]) et de la quantité d'eau liée (TG 50-800°C ) du 100% CEM L au cours du temps. Les cinétiques de montée en résistance et de perte de masse sont similaires : une première période entre 0 et 28 jours où l'évolution est importante et une seconde période entre 28 jours et un an, où l'évolution est plus lente. Par contre, la consommation du laitier évolue de façon différente : quatre périodes s'enchaînent : deux périodes d'évolution rapide, entre 0 et 7 jours puis entre 28 jours et six mois, et deux périodes où l'activation stagne : entre 7 et 28 jours et entre six mois et un an. 50 50 43 Consommation laitier 42 45 TG50-800°C [%] Consommation laitier [%] 40 30 20 10 17 9 26 21 13 30 14 22 16 33 28 20 Temps [jours] 0 0 50 100 150 200 250 300 350 38 Résistance compression TG50-800°C Figure 128 : Evolution de la quantité d'eau liée, de la consommation du laitier et de la résistance en compression au cours du temps du 100% CEM L 42 22 40 35 30 25 20 15 10 5 0 Résistance à la compression [MPa] 190

Accélération du CEM L 2.3.2.1 Etude de la microstructure entre 48 heures et 28 jours Jusqu'à 7 jours, l'activation du laitier conduit à la formation des hydrates suivants : - les C-S-H (augmentation du pic à 120°C en ATD, Figure 129 b) et augmentation de la perte de masse au-dede 600°C en ATG, Figure 129 c) [ 43 ]) ; - l'ettringite (augmentation du pic à 165°C en ATD, Figure 129 b) et augmentation de la perte de masse entre 150 et 200°C en ATG, Figure 129 c)). Entre 7 et 28 jours, les réactions se poursuivent lentement : l'activation est faible (Δaire ATD 7j- 28j = -1%, Figure 128) et donc peu d'hydrates sont formés (ΔTG 50-800°C 48h-7j = +1%, Figure 128). La quantité d'ettringite n'augmente pas entre ces deux échéances (stabilité du pic caractéristique en ATD et superposition des courbes de perte de masse entre 130 et 170°C à 7 et 28 jours), mais l'état de cristallisation évolue. L'ettringite est beaucoup plus cristallisée à 28 jours (ΔDRX ettringite 7j-28j = +80 coups, Figure 129 a)). Les observations par microscopie électronique à balayage (Figure 130) montrent qu'entre 48 heures et 28 jours les aiguilles d'ettringite sont plus nombreuses et plus longues. Elles sont aux deux échéances imbriquées dans le gel de C-S-H. Lin [counts] Ettringite (80 c) 5 50 100 150 200 250 Température échantillon [°C] 28 j 0 C-S-H 120°C 7 j 48 h 8,5 9 9,5 2-Théta-Scale [°] -5 -10 Signal ATD [µV] 146°C 165°C Gypse Gypse Ettringite a) b) c) 48h 7j 28j Figure 129 : Etude de la microstructure du 100% CEM L hydraté à 48 heures, 7 jours et 28 jours a) Spectres DRX ; b) Diagrammes ATD ; c) Diagrammes ATG 48 h 28 j C-S-H L C-S-H AFt L AFt L C-S-H Figure 130 : Observations au MEB du 100% CEM L hydraté à 48 heures et à 28 jours 191

<strong>Accélération</strong> <strong>du</strong> CEM L<br />

2.3.2.1 Etu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la microstructure entre 48 heures et 28 jours<br />

Jusqu'à 7 jours, l'activation <strong>du</strong> <strong>laitier</strong> con<strong>du</strong>it à la formation <strong>de</strong>s hydrates suivants :<br />

- les C-S-H (<strong>au</strong>gmentation <strong>du</strong> pic à 120°C en ATD, Figure 129 b) et <strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> la perte <strong>de</strong><br />

masse <strong>au</strong>-<strong>de</strong>là <strong>de</strong> 600°C en ATG, Figure 129 c) [ 43 ]) ;<br />

- l'ettringite (<strong>au</strong>gmentation <strong>du</strong> pic à 165°C en ATD, Figure 129 b) et <strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> la perte <strong>de</strong><br />

masse entre 150 et 200°C en ATG, Figure 129 c)).<br />

Entre 7 et 28 jours, les réactions se poursuivent lentement : l'activation est faible (Δaire ATD 7j-<br />

28j = -1%, Figure 128) et donc peu d'hydrates sont formés (ΔTG 50-800°C 48h-7j = +1%, Figure 128). La<br />

quantité d'ettringite n'<strong>au</strong>gmente pas entre ces <strong>de</strong>ux échéances (stabilité <strong>du</strong> pic caractéristique en<br />

ATD et superposition <strong>de</strong>s courbes <strong>de</strong> perte <strong>de</strong> masse entre 130 et 170°C à 7 et 28 jours), mais l'état<br />

<strong>de</strong> cristallisation évolue. L'ettringite est be<strong>au</strong>coup plus cristallisée à 28 jours (ΔDRX ettringite 7j-28j =<br />

+80 coups, Figure 129 a)). Les observations <strong>par</strong> microscopie électronique à balayage (Figure 130)<br />

montrent qu'entre 48 heures et 28 jours les aiguilles d'ettringite sont plus nombreuses et plus<br />

longues. Elles sont <strong>au</strong>x <strong>de</strong>ux échéances imbriquées dans le gel <strong>de</strong> C-S-H.<br />

Lin [counts]<br />

Ettringite<br />

(80 c)<br />

5<br />

50 100 150 200 250<br />

Température échantillon [°C]<br />

28 j<br />

0<br />

C-S-H<br />

120°C<br />

7 j<br />

48 h<br />

8,5 9 9,5<br />

2-Théta-Scale [°]<br />

-5<br />

-10<br />

Signal ATD [µV]<br />

146°C 165°C<br />

Gypse<br />

Gypse<br />

Ettringite<br />

a) b) c)<br />

48h<br />

7j<br />

28j<br />

Figure 129 : Etu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la microstructure <strong>du</strong> 100% CEM L hydraté à 48 heures, 7 jours et 28 jours<br />

a) Spectres DRX ; b) Diagrammes ATD ; c) Diagrammes ATG<br />

48 h 28 j<br />

C-S-H<br />

L<br />

C-S-H<br />

AFt<br />

L<br />

AFt<br />

L<br />

C-S-H<br />

Figure 130 : Observations <strong>au</strong> MEB <strong>du</strong> 100% CEM L hydraté à 48 heures et à 28 jours<br />

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