Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux
Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux
Accélération du CEM III A minutes est d’autant plus importante que la précipitation initiale est importante. Cette précipitation correspond à la formation d’ettringite dont la quantité augmente avec le dosage en CTS 30. De la même façon, sur la Figure 71, la durée pratique d'utilisation peut être mise en relation directe avec la conductivité de la suspension au palier. Le long maintien de maniabilité est lié à la valeur importante de la conductivité qui indique d’une part que le passage en solution des ions a été facilité et d’autre part que la précipitation a été moins importante. Delta E entre 0 et 10 minutes [cm] 6 5 4 3 2 y = 2,6876x + 0,3617 R 2 = 0,933 1 Précipitation initiale [mS/cm] 0 0 0,5 1 1,5 2 Figure 70 : Corrélation Delta E entre 0 et 10 minutes / Précipitation initiale DPU [min] 40 35 30 25 20 15 10 y = 6,8535x - 22,921 R 2 = 0,9664 5 Conductivité au palier 0 [mS/cm] 0 2 4 6 8 10 Figure 71 : Corrélation Durée Pratique d’Utilisation / Conductivité au palier Les 30 premières minutes d’évolution de la conductivité et du pH du mélange 60% CEM III A / 40% CTS 30 sont représentées sur la Figure 72. Les deux évolutions sont en concordance : le maximum de conductivité (C max = 11 mS/cm) et le maximum de pH (pH max 12,29) sont atteints respectivement à 1 minute et 45 secondes ; jusqu’à 5 minutes, la chute de conductivité (Δ 1-5min = - 4 mS/cm) correspond à la chute de pH (Δ 1-5min = - 1,25) ; au-delà et pendant près de trois heures, un palier s’enchaîne à une conductivité de 3,3 mS/cm et à un pH entre 10,8 et 10,5 (non représenté sur la Figure 72). Les travaux de Havlica & Sahu [ 72 ] ont montré que la formation d’ettringite, en terme de vitesse de formation et de morphologie, dépend fortement du pH de la solution. Lors de l’hydratation de la yeelimite, un pH inférieur à 10,7 entraîne une augmentation du taux de dissolution et l’accélération de la formation d’ettringite. Pour le mélange 60% CEM III A / 40% CTS 30, le pH étant compris entre 10,8 et 10,5 l’hydratation de la yeelimite est favorisée. Par contre, pour un pH inférieur à 12, [ 12 ] l’activation du laitier ne peut avoir lieu, ce qui est le cas pour ce mélange hormis pendant les 2 premières minutes. 132
Accélération du CEM III A 13 6 pH 12 11 10 pH Conductivité 5 4 3 2 1 Conductivité [mS/cm] Temps [min] 9 0 0 5 10 15 20 25 30 Figure 72 : Evolution au cours du temps de la conductivité et du pH du mélange 60% CEM III A / 40% CTS 30 L’étude de l’hydratation à très court terme (jusqu’à 4 heures) est réalisée sur le mélange 60% CEM III A / 40% CTS 30 qui présente la durée pratique d’utilisation la plus courte (3 minutes) avec un raidissement rapide. Les essais sont réalisés sur une pâte pure de rapport e/c = 0,4 sur laquelle on procède à des arrêts d’hydratation aux échéances significatives suivantes, définies d’après l’évolution de la conductivité au cours du temps : à 1 min, au maximum du pic de dissolution, à 10 minutes, au début du palier de conductivité, juste après la précipitation puis à 30 minutes et 1 heure. L’analyse en DRX de la Figure 73 montre l’évolution des anhydres : entre 0 et 30 minutes, le gypse et la yeelimite ne sont pas ou peu consommés ; après 1 heure d’hydratation, l’intensité des pics principaux de ces deux anhydres commence à diminuer ; en ce qui concerne l’alite et la bélite, aucune consommation n’a lieu jusqu’à 4 heures. La formation d’un gel d’hydroxyde d’aluminium (AH 3 ) est détectée dès la première minute avec le pic à 110°C sur le diagramme ATD de la Figure 74, puis après 10 minutes d’hydratation, ce gel disparaît et de l’ettringite est formée (cf. pic à 2.θ = 9,2° sur le spectre DRX et pic à 121°C sur le diagramme ATD). La cinétique de formation de l’ettringite est très rapide : à 4 heures, la quantité d’eau liée, mesurée grâce à l’analyse thermogravimétrique comme la perte de masse entre 100 et 500°C, est proche de la valeur mesurée à 24 heures : TG 100-500°C 4h = 15,2% et TG 100-500°C 24h = 17,9% (Tableau 33) 133
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<strong>Accélération</strong> <strong>du</strong> CEM III A<br />
minutes est d’<strong>au</strong>tant plus importante que la précipitation initiale est importante. Cette précipitation<br />
correspond à la formation d’ettringite dont la quantité <strong>au</strong>gmente avec le dosage en CTS 30. De la<br />
même façon, sur la Figure 71, la <strong>du</strong>rée pratique d'utilisation peut être mise en relation directe avec la<br />
con<strong>du</strong>ctivité <strong>de</strong> la suspension <strong>au</strong> palier. Le long maintien <strong>de</strong> maniabilité est lié à la valeur<br />
importante <strong>de</strong> la con<strong>du</strong>ctivité qui indique d’une <strong>par</strong>t que le passage en solution <strong>de</strong>s ions a été facilité<br />
et d’<strong>au</strong>tre <strong>par</strong>t que la précipitation a été moins importante.<br />
Delta E entre 0 et 10 minutes<br />
[cm]<br />
6<br />
5<br />
4<br />
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2<br />
y = 2,6876x + 0,3617<br />
R 2 = 0,933<br />
1<br />
Précipitation initiale<br />
[mS/cm]<br />
0<br />
0 0,5 1 1,5 2<br />
Figure 70 : Corrélation<br />
Delta E entre 0 et 10 minutes / Précipitation initiale<br />
DPU [min]<br />
40<br />
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30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
y = 6,8535x - 22,921<br />
R 2 = 0,9664<br />
5<br />
Con<strong>du</strong>ctivité <strong>au</strong> palier<br />
0<br />
[mS/cm]<br />
0 2 4 6 8 10<br />
Figure 71 : Corrélation<br />
Durée Pratique d’Utilisation / Con<strong>du</strong>ctivité <strong>au</strong> palier<br />
Les 30 premières minutes d’évolution <strong>de</strong> la con<strong>du</strong>ctivité et <strong>du</strong> pH <strong>du</strong> mélange 60% CEM III A<br />
/ 40% CTS 30 sont représentées sur la Figure 72. Les <strong>de</strong>ux évolutions sont en concordance : le<br />
maximum <strong>de</strong> con<strong>du</strong>ctivité (C max = 11 mS/cm) et le maximum <strong>de</strong> pH (pH max 12,29) sont atteints<br />
respectivement à 1 minute et 45 secon<strong>de</strong>s ; jusqu’à 5 minutes, la chute <strong>de</strong> con<strong>du</strong>ctivité (Δ 1-5min = - 4<br />
mS/cm) correspond à la chute <strong>de</strong> pH (Δ 1-5min = - 1,25) ; <strong>au</strong>-<strong>de</strong>là et pendant près <strong>de</strong> trois heures, un<br />
palier s’enchaîne à une con<strong>du</strong>ctivité <strong>de</strong> 3,3 mS/cm et à un pH entre 10,8 et 10,5 (non représenté sur<br />
la Figure 72). Les trav<strong>au</strong>x <strong>de</strong> Havlica & Sahu [ 72 ] ont montré que la formation d’ettringite, en<br />
terme <strong>de</strong> vitesse <strong>de</strong> formation et <strong>de</strong> morphologie, dépend fortement <strong>du</strong> pH <strong>de</strong> la solution. Lors <strong>de</strong><br />
l’hydratation <strong>de</strong> la yeelimite, un pH inférieur à 10,7 entraîne une <strong>au</strong>gmentation <strong>du</strong> t<strong>au</strong>x <strong>de</strong><br />
dissolution et l’accélération <strong>de</strong> la formation d’ettringite. Pour le mélange 60% CEM III A / 40%<br />
CTS 30, le pH étant compris entre 10,8 et 10,5 l’hydratation <strong>de</strong> la yeelimite est favorisée. Par contre,<br />
pour un pH inférieur à 12, [ 12 ] l’activation <strong>du</strong> <strong>laitier</strong> ne peut avoir lieu, ce qui est le cas pour ce<br />
mélange hormis pendant les 2 premières minutes.<br />
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