Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux
Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux
Caractérisation des matières premières et Techniques expérimentales 5.2.3 Analyse thermique différentielle couplée à l’analyse thermogravimétrique Lors d’une analyse thermogravimétrique, les produits d’hydratation du ciment sont soumis à de hautes températures : ils se décomposent et libèrent de l’eau et/ou du dioxyde de carbone. La mesure de ces différentes pertes de masse permet d’évaluer la part d’eau ayant réagi avec le ciment (eau non évaporable NEW ou eau liée) et la teneur en portlandite du matériau. En prenant pour hypothèse que la quantité d’eau liée est proportionnelle au degré d’hydratation du ciment, il est possible d’évoluer par l’analyse thermogravimétrique le degré d’hydratation du ciment. Kourounis & al. [ 11 ] ont suivi l’hydratation de ciments composés au moyen de la courbe issue de l’analyse thermogravimétrique : l’évolution de la perte de masse entre 100 et 500°C, correspondant à la quantité d’eau liée du ciment hydraté, indique l’évolution du taux d’hydratation. Nous procéderons à l'évolution du taux d'hydratation par la valeur de perte de masse entre 50 et 800°C afin de prendre en compte d'une part la perte d'eau de l'ettringite dès 50°C et d'autre part la perte de masse secondaire des C-S-H entre 700 et 800°C (Figure 54). 25 20 TG50-800 [%] 15 10 Figure 54 : Diagramme ATG d’un mélange CEM III A / CSA et évolution au cours du temps de la valeur TG 50-800°C 5 Echéances [jours] 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Lors d’une analyse thermique différentielle, menée en parallèle de l’analyse thermogravimétrique, la représentation de l’évolution du flux thermique permet d’identifier les différents produits d’hydratation formés. Chaque pic endothermique ou exothermique peut être attribué à une phase hydratée. La Figure 55 illustre l’hydratation d’un liant composé de CEM III A et de CSA : le diagramme issu de l’analyse thermique différentielle permet d’identifier les différents produits d’hydratation formés : avec la déshydratation des C-S-H (pic à 113°C), la déshydratation de l’ettringite (pic à 138°C), la déshydratation d’un aluminate de calcium ou du monosulfo-aluminate de calcium (épaulement à 178°C) et la déshydroxylation de la portlandite (pic à 472°C). Les températures de déshydratation des hydrates fréquemment rencontrés sont regroupées dans le Tableau 26. 104
Caractérisation des matières premières et Techniques expérimentales HeatFlow/µV Exo TG/mg 0 0 -1 -5 CH 472 °C -2 178 °C -10 Aluminate de calcium ou AFm 90% CEM III A / 10% CTS 30 -3 -4 -15 C-S-H 24 h -5 -20 113 °C -6 -25 Ettringite 138 °C 50 100 150 200 250 300 350 400 450 -7 -8 Température échantillon/°C Figure 55 : Diagramme ATD-ATG d’un mélange CEM III A / CSA Tableau 28 : Identification des principales phases hydratées par ATD Phases Température [°C] A Ettringite C 6 A S 3 H 32 Pic endothermique 130-150 B Monosulfoaluminate de calcium C 4 A S H 12 C Gibbsite AH 3 D Stratlingite C 2 ASH 8 E F G Portlandite CH Carbo-aluminate de calcium C 4 A C 0,5 H 12 C-S-H Pic endothermique 170 Pic endothermique 250-270 Pics endothermiques 130, 185-200, 225 Pic endothermique 470-480 Pic endothermique 170-180 Pic endothermique 110-120 Pic endothermique 700-800 Afin d’identifier les hydrates sur les courbes d’analyse thermique différentielle, l’échantillon est chauffé de 20 à 600°C, sous atmosphère contrôlée, à une vitesse de 5°C/minute dans un creuset avec couvercle. Ce mode opératoire est utilisé pour le suivi de la formation des hydrates. Un second mode opératoire (chauffage de 20 à 1 200 °C à une vitesse de 10°C/minute dans un creuset avec couvercle) permet d’identifier, entre 600 et 800°C la décarbonatation du carbonate de calcium et la déshydratation des C-S-H, puis entre 800 et 950°C, la dévitrification du laitier (Tableau 29 et Figure 56). C C 105
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Caractérisation <strong>de</strong>s matières premières et Techniques expérimentales<br />
5.2.3 Analyse thermique différentielle couplée à l’analyse thermogravimétrique<br />
Lors d’une analyse thermogravimétrique, les pro<strong>du</strong>its d’hydratation <strong>du</strong> <strong>ciment</strong> sont soumis à<br />
<strong>de</strong> h<strong>au</strong>tes températures : ils se décomposent et libèrent <strong>de</strong> l’e<strong>au</strong> et/ou <strong>du</strong> dioxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> carbone. La<br />
mesure <strong>de</strong> ces différentes pertes <strong>de</strong> masse permet d’évaluer la <strong>par</strong>t d’e<strong>au</strong> ayant réagi avec le <strong>ciment</strong><br />
(e<strong>au</strong> non évaporable NEW ou e<strong>au</strong> liée) et la teneur en portlandite <strong>du</strong> matéri<strong>au</strong>. En prenant pour<br />
hypothèse que la quantité d’e<strong>au</strong> liée est proportionnelle <strong>au</strong> <strong>de</strong>gré d’hydratation <strong>du</strong> <strong>ciment</strong>, il est<br />
possible d’évoluer <strong>par</strong> l’analyse thermogravimétrique le <strong>de</strong>gré d’hydratation <strong>du</strong> <strong>ciment</strong>. Kourounis<br />
& al. [ 11 ] ont suivi l’hydratation <strong>de</strong> <strong>ciment</strong>s composés <strong>au</strong> moyen <strong>de</strong> la courbe issue <strong>de</strong> l’analyse<br />
thermogravimétrique : l’évolution <strong>de</strong> la perte <strong>de</strong> masse entre 100 et 500°C, correspondant à la<br />
quantité d’e<strong>au</strong> liée <strong>du</strong> <strong>ciment</strong> hydraté, indique l’évolution <strong>du</strong> t<strong>au</strong>x d’hydratation. Nous procé<strong>de</strong>rons<br />
à l'évolution <strong>du</strong> t<strong>au</strong>x d'hydratation <strong>par</strong> la valeur <strong>de</strong> perte <strong>de</strong> masse entre 50 et 800°C afin <strong>de</strong> prendre<br />
en compte d'une <strong>par</strong>t la perte d'e<strong>au</strong> <strong>de</strong> l'ettringite dès 50°C et d'<strong>au</strong>tre <strong>par</strong>t la perte <strong>de</strong> masse<br />
secondaire <strong>de</strong>s C-S-H entre 700 et 800°C (Figure 54).<br />
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TG50-800 [%]<br />
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Figure 54 : Diagramme ATG d’un mélange CEM III A / CSA<br />
et évolution <strong>au</strong> cours <strong>du</strong> temps <strong>de</strong> la valeur TG 50-800°C<br />
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Echéances [jours]<br />
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Lors d’une analyse thermique différentielle, menée en <strong>par</strong>allèle <strong>de</strong> l’analyse<br />
thermogravimétrique, la représentation <strong>de</strong> l’évolution <strong>du</strong> flux thermique permet d’i<strong>de</strong>ntifier les<br />
différents pro<strong>du</strong>its d’hydratation formés. Chaque pic endothermique ou exothermique peut être<br />
attribué à une phase hydratée. La Figure 55 illustre l’hydratation d’un liant composé <strong>de</strong> CEM III A et<br />
<strong>de</strong> CSA : le diagramme issu <strong>de</strong> l’analyse thermique différentielle permet d’i<strong>de</strong>ntifier les différents<br />
pro<strong>du</strong>its d’hydratation formés : avec la déshydratation <strong>de</strong>s C-S-H (pic à 113°C), la déshydratation <strong>de</strong><br />
l’ettringite (pic à 138°C), la déshydratation d’un aluminate <strong>de</strong> calcium ou <strong>du</strong> mono<strong>sulfo</strong>-aluminate<br />
<strong>de</strong> calcium (ép<strong>au</strong>lement à 178°C) et la déshydroxylation <strong>de</strong> la portlandite (pic à 472°C). Les<br />
températures <strong>de</strong> déshydratation <strong>de</strong>s hydrates fréquemment rencontrés sont regroupées dans le<br />
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