Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux
Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux
Caractérisation des matières premières et Techniques expérimentales C 3 A + 3 C SH 2 + 26 H C 6AS3 H 32 Equation 5.2 270 3x172 26x18 1254 C 4 AF + 3 C SH 2 + 30 H C 6AS3 H 32 + FH 3 + CH Equation 5.3 486 3x172 30x18 4 A S + 8 C SH 2 + 6 CH + 74 H 3 C 6AS3 H 32 Equation 1 C 3 610 8x172 6x74 74x18 3x1254 La quantité d’eau nécessaire pour hydrater les deux moles d’alite suivant l’équation 5.1 est de 7 x 18 moles d’eau, soit si l’on considère que 56,4 grammes d’alite doivent être hydratés : 7x18 x56,4 = 15,6 grammes d’eau. 2x228 De la même façon pour la célite C 3 A, l’aluminoferrite tétracalcique C 4 AF et la yeelimite 26x18 x7,8 = 13,5 grammes d’eau ; 270 30x18 x10,7 = 11,9 grammes d’eau ; 486 74x18 x35,3 = 77,1 grammes d’eau ; 610 Soit au total 118,1 grammes d’eau pour 300 grammes de liant et un rapport e/c = 0,39. C 3 4 A S : L’hydratation du liant à base de laitier accéléré avec du ciment sulfo-alumineux est un liant complexe car les réactions d’hydratation des différents produits en présence peuvent interagir. Le suivi de l’hydratation consiste à suivre la consommation et l’épuisement des phases anhydres initiales et à identifier la nature des hydrates formés. Il est réalisé par des méthodes complémentaires telles que les analyses par diffraction des rayons X et par spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier. L’analyse thermique différentielle couplée à l’analyse thermogravimétrique ATD-ATG permet de suivre l’évolution des phases hydratées uniquement. 5.2.1 Diffraction des rayons X La diffraction des rayons X permet d’identifier les phases minérales sous réserve qu’elles soient bien cristallisées et présentes à des teneurs supérieures à 2 à 3% en volume. Nous utilisons la diffraction des rayons X pour suivre l’évolution de la consommation des phases anhydres et l’évolution de la formation des phases hydratées cristallisées. Les phases anhydres du clinker Portland (C 3 S, C 3 A, C 4 AF, C 2 S), du clinker sulfoalumineux ( C 3 4 A S , C 2 S, C 12 A 7 ) et les sulfates de 100
Caractérisation des matières premières et Techniques expérimentales calcium ( C SH 2 , C S ) sont identifiés sur les spectres DRX grâce à leurs raies caractéristiques (Tableau 24). Tableau 24 : Principales raies caractéristiques des phases anhydres identifiées par DRX Phases anhydres Angle 2.θ des pics principaux [°] 1 Yeelimite C 4 A 3 S 23,66 ; 33,72 ; 41,66 2 Mayenite C 12 A 7 18,11 ; 29,92 ; 33,15 ; 36,57 3 Bélite C 2 S 32,08 ; 32,78 ; 33,15 ; 34,5 ; 41,46 4 Gypse C S H 2 11,63 ; 20,73 ; 29,11 ; 31,13 ; 33,34 5 Carbonate de calcium C C 29,92 ; 31,03 6 Alite C 3 S 29,35 ; 32,12 ; 32,49 ; 34,26 ; 41,2 ; 51,63 7 Célite C 3 A 33,21 ; 47,77 8 C 4 AF 12,07 ; 33,87 ; 49,82 laitier Halo entre 22 et 38 9 Anhydrite C S 25,42 10 Merwinite CM 3 S 2 33,39 ; 33,76 Une analyse semi quantitative est réalisée en considérant l’intensité (le nombre de coups) du pic principal (en gras dans le Tableau 24) de chaque phase à toutes les échéances jusqu’à épuisement de la source. La fraction vitreuse du laitier apparaît sur le spectre DRX sous forme d’un halo pour des angles 2.θ compris entre 22 et 38°. Il est difficile de mettre en évidence l’activation du laitier par l’évaluation de la diminution du halo vitreux car l’hydratation du laitier entraîne la formation d’un gel de C-S-H et le halo vitreux des C-S-H se situe pour des angles 2.θ similaires à ceux du halo du laitier. La diminution du halo vitreux du laitier est compensée par l’augmentation du halo vitreux des C-S-H pour les mêmes angles. De la même façon, les phases hydratées sont identifiées sur les spectres DRX grâce à leurs raies caractéristiques présentées dans le Tableau 25 et l’analyse semi quantitative prend en compte l’intensité du pic principal de chaque phase. Le suivi de la formation d’hydrates mal cristallisés, comme la gibbsite AH 3 et les C-S-H, n’est pas possible par DRX ; l’utilisation d’autres méthodes d’analyses telles que la spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier, l’analyse thermique différentielle couplée à l’analyse thermogravimétrique ou la microscopie par microscope électronique à balayage, est nécessaire pour compléter le suivi d’hydratation. 101
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Caractérisation <strong>de</strong>s matières premières et Techniques expérimentales<br />
calcium ( C SH<br />
2<br />
, C S ) sont i<strong>de</strong>ntifiés sur les spectres DRX grâce à leurs raies caractéristiques<br />
(Table<strong>au</strong> 24).<br />
Table<strong>au</strong> 24 : Principales raies caractéristiques <strong>de</strong>s phases anhydres i<strong>de</strong>ntifiées <strong>par</strong> DRX<br />
Phases anhydres Angle 2.θ <strong>de</strong>s pics princip<strong>au</strong>x [°]<br />
1 Yeelimite C 4 A 3 S 23,66 ; 33,72 ; 41,66<br />
2 Mayenite C 12 A 7 18,11 ; 29,92 ; 33,15 ; 36,57<br />
3 Bélite C 2 S 32,08 ; 32,78 ; 33,15 ; 34,5 ; 41,46<br />
4 Gypse C S H 2<br />
11,63 ; 20,73 ; 29,11 ; 31,13 ; 33,34<br />
5 Carbonate <strong>de</strong> calcium C C 29,92 ; 31,03<br />
6 Alite C 3 S 29,35 ; 32,12 ; 32,49 ; 34,26 ; 41,2 ; 51,63<br />
7 Célite C 3 A 33,21 ; 47,77<br />
8 C 4 AF 12,07 ; 33,87 ; 49,82<br />
<strong>laitier</strong> Halo entre 22 et 38<br />
9 Anhydrite C S 25,42<br />
10 Merwinite CM 3 S 2 33,39 ; 33,76<br />
Une analyse semi quantitative est réalisée en considérant l’intensité (le nombre <strong>de</strong> coups) <strong>du</strong><br />
pic principal (en gras dans le Table<strong>au</strong> 24) <strong>de</strong> chaque phase à toutes les échéances jusqu’à<br />
épuisement <strong>de</strong> la source. La fraction vitreuse <strong>du</strong> <strong>laitier</strong> ap<strong>par</strong>aît sur le spectre DRX sous forme d’un<br />
halo pour <strong>de</strong>s angles 2.θ compris entre 22 et 38°. Il est difficile <strong>de</strong> mettre en évi<strong>de</strong>nce l’activation <strong>du</strong><br />
<strong>laitier</strong> <strong>par</strong> l’évaluation <strong>de</strong> la diminution <strong>du</strong> halo vitreux car l’hydratation <strong>du</strong> <strong>laitier</strong> entraîne la<br />
formation d’un gel <strong>de</strong> C-S-H et le halo vitreux <strong>de</strong>s C-S-H se situe pour <strong>de</strong>s angles 2.θ similaires à<br />
ceux <strong>du</strong> halo <strong>du</strong> <strong>laitier</strong>. La diminution <strong>du</strong> halo vitreux <strong>du</strong> <strong>laitier</strong> est compensée <strong>par</strong> l’<strong>au</strong>gmentation<br />
<strong>du</strong> halo vitreux <strong>de</strong>s C-S-H pour les mêmes angles.<br />
De la même façon, les phases hydratées sont i<strong>de</strong>ntifiées sur les spectres DRX grâce à leurs<br />
raies caractéristiques présentées dans le Table<strong>au</strong> 25 et l’analyse semi quantitative prend en compte<br />
l’intensité <strong>du</strong> pic principal <strong>de</strong> chaque phase. Le suivi <strong>de</strong> la formation d’hydrates mal cristallisés,<br />
comme la gibbsite AH 3 et les C-S-H, n’est pas possible <strong>par</strong> DRX ; l’utilisation d’<strong>au</strong>tres métho<strong>de</strong>s<br />
d’analyses telles que la spectrométrie infrarouge à transformée <strong>de</strong> Fourier, l’analyse thermique<br />
différentielle couplée à l’analyse thermogravimétrique ou la microscopie <strong>par</strong> microscope<br />
électronique à balayage, est nécessaire pour compléter le suivi d’hydratation.<br />
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