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Partie A – Chapitre 3 : Procédures expérimentales 3.1. Introduction Après avoir donné les éléments essentiels sur la transformation martensitique et le comportement superélastique des alliages à mémoire de forme, ce sont les éléments importants de la procédure expérimentale qui sont donnés. Dans la première partie de ce chapitre, ce qui est connu sur le matériau étudié et le traitement thermique choisi est brièvement exposé. Les techniques de mesure de champs cinématiques et les spécificités liées à ces techniques font l'objet de la deuxième partie. Les différentes étapes de la mise en place d'essais mécaniques utilisant la corrélation d’images sont détaillées : depuis la réalisation du mouchetis, jusqu'à la procédure de calcul des champs de déformation, en passant par l’acquisition des images. La dernière partie de ce chapitre est consacrée à la présentation des différentes configurations d’essais utilisées dans ce travail pour la caractérisation du comportement superélastique de l’alliage étudié : essais unixiaux sur éprouvette de géométrie simple ou complexe, et essais biaxiaux sur éprouvette en croix. pastel-00910076, version 1 - 27 Nov 2013 3.2. Matériau étudié et traitements thermiques Le matériau étudié est un Alliage à Mémoire de Forme polycristallin de type NiTi (Ni : 50,6 % at) fourni par la société Nimesis (France). Le matériau se présente sous forme de plaques laminées d'environ 700 mm x 100 mm x 2,5 mm. Le taux d’écrouissage du matériau reçu est inconnu, l’alliage n’est pas à l’état recuit. Pour caractériser le matériau à l’état brut (état de livraison) un essai de DSC (Differential Scanning Calorimetry) a été réalisé. L’essai de DSC commence par un chauffage jusqu'à 70°C pour mettre le matériau entièrement en phase austénitique. Ensuite il est refroidi jusqu'à -70°C puis de nouveau chauffé à 50°C. Refroidissement et chauffage se font à une vitesse constante d’environ 10°C/min. Les températures caractéristiques de la transformation déterminées à partir de cette DSC sont : , , et . Les pics de transformation de l’essai de DSC sur le matériau brut présentent une faible enthalpie. Un essai de traction a été réalisé sur le matériau brut à température ambiante : succession de charge-décharge tous les 1% de déformation jusqu’à rupture. La Figure 3-1 montre que le matériau après décharge présente une déformation irréversible non négligeable. Le résultat de cet essai indique que l’alliage à l’état brut présente un comportement martensitique, ce qui est contradictoire avec les températures de transformation déterminées par DSC. 56

Partie A – Chapitre 3 : Procédures expérimentales pastel-00910076, version 1 - 27 Nov 2013 Figure ‎3-1 : Essai de traction, avec charge-décharge tous les 1%, jusqu’à rupture de l’alliage NiTi étudié à l’état brut. Plusieurs essais de traitements thermiques (TTH) ont été réalisés. L’écrouissage oblige à faire des traitements courts (15 à 30 minutes) avec des températures basses (autour de 400°C). La forte épaisseur des tôles, la forme cruciforme des éprouvettes et les temps de traitement courts imposent de réaliser nos TTH entre plaques chaudes ; ce procédé a pour intérêt d’homogénéiser la température sur l’éprouvette et de rendre répétable le TTH afin que toutes les éprouvettes aient le même comportement. Aucun des traitements thermiques testés n'a permis d’obtenir un comportement superélastique à température ambiante, ce qui était souhaité au départ de ces travaux. Le traitement thermique finalement choisi est un chauffage à 400°C pendant 30 minutes, suivi d’une trempe à l’eau. Ce traitement thermique a pour but d'éliminer les contraintes résiduelles et la martensite résiduelle dues au procédé de fabrication. Après le traitement thermique, les températures caractéristiques de la transformation ont été déterminées par un nouvel essai de DSC : , , , (Figure 3-2). Ce traitement thermique permet d'avoir un comportement superélastique à partir de 30°C, mais en aucun cas à température ambiante, ce qui nous conduit à faire des essais à chaud. 57

Partie A – Chapitre 3 : Procédures expérimentales<br />

3.1. Introduction<br />

Après avoir donné les éléments essentiels sur la transformation martensitique <strong>et</strong> le<br />

<strong>comportement</strong> superélastique <strong>de</strong>s alliages à mémoire <strong>de</strong> forme, ce sont les éléments<br />

importants <strong>de</strong> la procédure expérimentale qui sont donnés.<br />

Dans la première partie <strong>de</strong> ce chapitre, ce qui est connu sur le matériau étudié <strong>et</strong> le traitement<br />

thermique choisi est brièvement exposé. Les techniques <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> champs cinématiques <strong>et</strong><br />

les spécificités liées à ces techniques font l'obj<strong>et</strong> <strong>de</strong> la <strong>de</strong>uxième partie. Les différentes étapes<br />

<strong>de</strong> la mise en place d'<strong>essais</strong> mécaniques utilisant la corrélation d’images sont détaillées :<br />

<strong>de</strong>puis la réalisation du mouch<strong>et</strong>is, jusqu'à la procédure <strong>de</strong> calcul <strong>de</strong>s champs <strong>de</strong> déformation,<br />

en passant par l’acquisition <strong>de</strong>s images. La <strong>de</strong>rnière partie <strong>de</strong> ce chapitre est consacrée à la<br />

présentation <strong>de</strong>s différentes configurations d’<strong>essais</strong> utilisées dans ce travail pour la<br />

caractérisation du <strong>comportement</strong> superélastique <strong>de</strong> l’alliage étudié : <strong>essais</strong> unixiaux sur<br />

éprouv<strong>et</strong>te <strong>de</strong> géométrie simple ou complexe, <strong>et</strong> <strong>essais</strong> biaxiaux sur éprouv<strong>et</strong>te en croix.<br />

pastel-00910076, version 1 - 27 Nov 2013<br />

3.2. Matériau étudié <strong>et</strong> traitements thermiques<br />

Le matériau étudié est un Alliage à Mémoire <strong>de</strong> Forme polycristallin <strong>de</strong> type NiTi (Ni : 50,6<br />

% at) fourni par la société Nimesis (France). Le matériau se présente sous forme <strong>de</strong> plaques<br />

laminées d'environ 700 mm x 100 mm x 2,5 mm. Le taux d’écrouissage du matériau reçu est<br />

inconnu, l’alliage n’est pas à l’état recuit.<br />

Pour caractériser le matériau à l’état brut (état <strong>de</strong> livraison) un essai <strong>de</strong> DSC (Differential<br />

Scanning Calorim<strong>et</strong>ry) a été réalisé. L’essai <strong>de</strong> DSC commence par un chauffage jusqu'à 70°C<br />

pour m<strong>et</strong>tre le matériau entièrement en phase austénitique. Ensuite il est refroidi jusqu'à -70°C<br />

puis <strong>de</strong> nouveau chauffé à 50°C. Refroidissement <strong>et</strong> chauffage se font à une vitesse constante<br />

d’environ 10°C/min. Les températures caractéristiques <strong>de</strong> la transformation déterminées à<br />

partir <strong>de</strong> c<strong>et</strong>te DSC sont :<br />

, , <strong>et</strong> .<br />

Les pics <strong>de</strong> transformation <strong>de</strong> l’essai <strong>de</strong> DSC sur le matériau brut présentent une faible<br />

enthalpie.<br />

Un essai <strong>de</strong> traction a été réalisé sur le matériau brut à température ambiante : succession <strong>de</strong><br />

charge-décharge tous les 1% <strong>de</strong> déformation jusqu’à rupture.<br />

La Figure 3-1 montre que le matériau après décharge présente une déformation irréversible<br />

non négligeable. Le résultat <strong>de</strong> c<strong>et</strong> essai indique que l’alliage à l’état brut présente un<br />

<strong>comportement</strong> martensitique, ce qui est contradictoire avec les températures <strong>de</strong> transformation<br />

déterminées par DSC.<br />

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