Analyse des mélanges complexes de volatils issus des végétaux.

classiquement réalisée sous agitation avec ou sans ajout de sel à la matrice qui occupe un
volume dans un rapport 1/1 avec la phase gazeuse (99-108). A notre connaissance, aucune
étude n’a été réalisée par MEPS sur l’évolution des teneurs des arômes de la pâte d’olive,
toutefois l’extraction des arômes présents dans les huiles d’olives vierges est réalisé
généralement sous agitation et à température ambiante afin de ne pas limiter l’activité
enzymatique (18-19, 73, 109-113). Il est à signaler qu’il existe une grande variation dans les
conditions de température et de temps d’équilibre et d’extraction selon les auteurs et la nature
de la matrice.
tel-00803254, version 1 - 21 Mar 2013
L’optimisation des paramètres d’extraction a été réalisée sur la base de la réponse
maximale mesurée en CPG-FID c’est à dire la somme des aires de tous les pics
chromatographiques intégrés sur le chromatogramme. La mise au point du protocole
expérimental d’extraction est une étape essentielle qui faut appréhender avec méthode. A titre
d’exemple, après avoir fixé la nature de la fibre et le volume d’échantillon, l’optimisation des
temps et des températures d’extraction, a nécessité pas moins de 75 injections en CPG pour
l’étude des composés volatils contenus dans les parties aériennes d’A. briquetii. La
température et le temps d’équilibre ont tout d’abord été sélectionnés après respectivement 5
températures d’expérience à 25, 35, 50, 70 et 90°C et 5 temps d’expérience de 20, 40, 60, 80
et 100 mn puis une fois les deux paramètres optimisés, le temps d’extraction a été sélectionné
après 3 temps d’expériences à 15, 30 et 45 mn. Les conditions optimales retenues pour les
trois matrices étudiées, sont regroupées dans le tableau 2.
Afin de valider la répétabilité de la méthode, toutes les analyses des différentes fractions
volatiles ont été systématiquement répliquées trois fois dans les mêmes conditions. La
répétabilité de la méthode, exprimée par le coefficient de variation (CV), est représentative de
la fiabilité des résultats. Le calcul du CV de l’aire totale du signal CPG-Ir et les CV des aires
de plusieurs composés représentatifs du mélange a été systématiquement réalisé et des CV
toujours inférieurs à 15%, permettent de valider la répétabilité de la MEPS pour l’extraction
des composés volatils dans les trois matrices.
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