Etudes des propriétés magnétiques, par méthode magnéto-optique

N o d’ordre
THÈSE
présenté devant
L’INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUÉES
DE TOULOUSE
en vue de l’obtention du
GRADE de DOCTEUR EN SCIENCES
de l’INSA de Toulouse
spécialité
Nanophysique, Nanocomposant, Nanomesure
par
David HRABOVSKÝ
intitule
Etudes des propriétés magnétiques, par méthode
magnéto-optique, de sytémes de couches minces pour
l’électronique de spin
Soutenue le 21 Octobre 2003 devant la commission d’examen :
Michel Piecuch
Marcel Guyot
Jean-François Bobo
André R. Fert
Jaromír Pištora
Štefan Višňovský
Rapporteur
Rapporteur
Directeur

NOM : HRABOVSKÝ
Prénom : David
Études des propriétés magnétiques, par méthode magnéto optique, de
systèmes de couches minces pour l’électronique de spin.
136 pages
Thèse de Doctorat — Nanophysique, Nanocomposant, Nanomesure
Toulouse, Octobre 2003 N o d’ordre :
RÉSUMÉ :
Cette thèse s’inscrit dans l’ensemble des travaux actuels pour définir les matériaux
adéquats pour les dispositifs de l’électronique de spin. Est particulièrement abordée
l’étude des propriétés magnétiques de systèmes de couches minces qui vont
intervenir soit dans les jonctions tunnel magnétorésistives soit dans les problèmes
d’injection de spin dans les semiconducteurs.
Ce travail a d’abord consisté en la mise au point de techniques expérimentales
basées sur la magnéto optique permettant de cerner les propriétés physiques des
matériaux étudiés : banc de mesure d’effet Kerr à basses températures et microscope
Kerr. A l’aide de ces techniques ont été étudiées les propriétés de bicouches
Co/NiO (où la couche AF bloque la couche F) principalement les problèmes de
relaxation dans le temps du champ d’anisotropie d’échange. Nous montrons le
rôle de l’anisotropie de la couche de NiO sur le taux de relaxation. Ont été également
étudiées les propriétés magnétiques du semiconducteur magnétique dilué
(Ga,Mn)As. Nous montrons les particularités du renversement d’aimantation de
ce composé : déplacement de parois et fort effet de dynamique selon la fréquence
de sollicitation.
MOTS CLÉS :
relaxation magnétique, anisotropie magnétique, semiconducteurs magnétiques,
couches minces magnétiques, renversement de l’aimantation, champ de décalage,
couplage d’échange, magnéto optique, microscopie Kerr, électronique de spin.
JURY, 21 Octobre 2003, Toulouse :
Michel Piecuch
Marcel Guyot
Jean-François Bobo
André R. Fert
Jaromír Pištora
Štefan Višňovský
Rapporteur
Rapporteur
Directeur
Cette thèse a été préparée au sein du Laboratoire de Physique de la Matière
Condensée de Toulouse

Introduction
L’électronique de spin a débuté par la découverte en 1988 de la magnétorésistance
géante GMR. Cette magnétorésistance est observée dans certains
systèmes artificiels de couches minces composés de couches alternées magnétiques
et non magnétiques. La résistance change grandement lorsque, sous
l’effet d’un champ magnétique appliqué, l’on passe d’une configuration magnétique
parallèle à une configuration antiparallèle. La GMR a démontré la
faisabilité et l’intérêt de courant polarisé en spin dans les dispositifs où au
moins une dimension est nanométrique. Dans un deuxième temps un grand
effort a été dédié à l’étude et la réalisation de jonctions tunnel magnétiques
MTJ où les couches magnétiques bloquée et libre sont séparées par une très
fine couche isolante d’épaisseur 10 à 20Å. La densité de courant tunnel est
généralement faible et la puissance dissipée dans un réseau régulier de telles
jonctions est tout à fait adaptée à la réalisation de dispositifs de type MRAM.
D’autre part les MRAM de ce type doivent avoir des temps de réponse plus
courts que les mémoires à lecture seule ou les mémoires flash à base de semiconducteurs.
Le blocage de l’électrode dure est généralement introduit à l’aide d’une
sous couche antiferromagnétique AF. Dans les cinq dernières années, notre
laboratoire a ainsi réalisé et développé l’étude du système Co/NiO. La couche
AF de NiO permet d’accroître à la demande le champ coercitif de la couche de
cobalt. La thèse récente de B. Diouf, soutenue à l’INSA le 24 février 2003 était
dédiée à des jonctions MTJ de structure suivante verre/NiO/Co/AlOx/Co.
Il a travaillé sur les processus d’élaboration pour les optimiser. Les magnétorésistances
obtenues quotidiennement étaient de l’ordre de 20%. La plupart
des test expérimentaux concernant l’étude et l’optimisation des propriétés
magnétiques étaient réalisés par mesures magnéto optique (MO). Pour ma
thèse j’ai aussi travaillé sur les propriétés de blocage dues à la sous couche AF
type NiO mais je présenterai essentiellement dans ce mémoire le phénomène
de relaxation du champ d’échange et les effets associés.
Jusqu’à présent, le stockage de données est généralement réalisé à l’aide
de matériau magnétique, les semiconducteurs intervenant pour le traitement
v

vi
INTRODUCTION
de ces données. Le challenge est maintenant d’intégrer traitement et stockage
sur le même système hybride. Plus largement on peut penser que la
propriété de spin de l’électron peut conduire, dans le futur, au traitement
de l’information quantique. Le savoir faire pour ouvrir de telles perspectives
est de réaliser une injection d’électrons à spin polarisés efficace dans les
matériaux semiconducteurs. L’injection de spin dans des diodes électroluminescentes
à lumière polarisée (Spin LED) a été démontrée récemment avec
des taux de polarisation convenables. Au LPMC Toulouse, en collaboration
avec le LAAS Toulouse, des spin LED ont été fabriquées et étudiées avec
une barrière Schottky inverse constituée de l’interface entre métal ferromagnétique
(Co) et semi conducteur GaAlAs. D’autre part les semiconducteurs
magnétiques obtenus par inclusion d’atomes magnétiques dans les composés
III-V et II-VI sont également de bons candidats pour l’injection de spin polarisé
dans les dispositifs à semiconducteurs. A ce propos un gros travail est
entrepris pour augmenter la température de Curie de ces semiconducteurs
magnétiques dilués. Une voie est d’augmenter la concentration en ion magnétique,
mais pour le manganèse dans GaAs, à plus forte concentration, les
ions Mn se couplent antiferromagnétiquement. Une seconde voie de recherche
semble être basée sur les composés azotés type (Ga,Mn)N où une température
de Curie à l’ambiante est envisageable. Le second gros problème avec les
composés III-V dopés Mn est l’instabilité du spin des trous. La polarisation
de spin des trous disparaît très rapidement contrairement au spin des électrons,
il semble très difficile de réaliser des dispositifs à spin polarisés avec
des porteurs trous. En collaboration avec la composante optoélectronique
quantique du LPMC, nous avons développé une étude commune de systèmes
de type (Ga,Mn)As en utilisant les techniques de magnéto optique à
basses températures que j’ai mises au point au laboratoire. Une large partie
de ce travail est présentée dans la rédaction anglaise et j’en donnerai quelques
éléments dans la présente. Dans le cadre de l’étude des spin LED réalisée au
LPMC les techniques magnéto optiques sont également utilisées pour obtenir
la rotation Faraday due à la traversée de la couche de Co après émission de
la lumière IR. Cette rotation doit être prise en compte pour obtenir le degré
réel de polarisation circulaire de la lumière émise. Ce dernier travail ne sera
pas présenté ici.
Je vais maintenant essayer de répondre à la question concernant l’intérêt
de développer les techniques de mesures magnéto optiques. Lorsque l’on veut
étudier le comportement magnétique d’un système de couches minces nanométriques
déposées sur substrat millimétrique, les SQUID ou les techniques
VSM mesurent l’aimantation totale substrat et multicouche. Au contraire
et à cause de l’effet de peau, les méthodes magnéto optiques sont sélectives

et permettent la séparation substrat-couches. Plus encore il est possible de
distinguer la couche du dessus de la couche enterrée. Le changement de longueur
d’onde permet de modifier la contribution de chacune des couches.
La modélisation permet en général d’affiner la séparation dans les cas plus
complexes. Deuxième raison, avec les techniques MO il est possible de mesurer
les diverses composantes de l’aimantation (longitudinale, transverse,
polaire) et non plus uniquement la composante le long du champ magnétique
appliqué. Troisième intérêt des techniques MO, les fréquences des champs appliqués
peuvent être modifiées dans une large gamme (au LPMC de 0,01 Hz
à 1000 Hz) et permettent ainsi l’étude du comportement dynamique. Dans la
majorité des cas nous alimentons les bobines de champ avec une fréquence
de 50 Hz, le temps nécessaire pour obtenir un cycle d’hystérésis est alors
très court. En conséquence il est possible d’étudier un nombre important
d’échantillon dans un délai raisonnable et c’est très efficace pour tester les
méthodes de préparation et optimiser les conditions de dépôt pour accroître
les magnétorésistances tunnel par exemple. D’autre part le faisceau laser peut
être focalisé en un point particulier sur la surface des systèmes de couches.
La surface testée peut être facilement limitée à un disque de 20 µm de diamètre.
Ceci nous donne l’opportunité de tester les couches d’une MTJ au
niveau de la jonction ou à l’extérieur (couche isolée). Dans le mémoire nous
présenterons également des mesures d’effet Kerr en balayant la surface de
couches épitaxiées de LSMO contenant un réseau régulier d’interfaces artificielles
créées par gravure laser sur le substrat. Dernier atout des techniques
MO, la possibilité de faire de l’observation de domaines magnétiques par microscopie
Kerr et d’étudier ainsi les modes de renversement d’aimantation en
fonction du champ appliqué. La microscopie Kerr présente ainsi l’opportunité
d’observer le parallélisme ou l’antiparallélisme des couches bloquées et
libres dans une MTJ et de contrôler par la même les couplages magnétiques
ou la duplication de domaines. Un exemple de ce type d’étude réalisée en
collaboration avec le LPM de Nancy est donné dans la rédaction anglaise.
Cependant la microscopie Kerr ne peut observer de domaines magnétiques
à une échelle nanométrique. Les méthodes optiques dans le visible doivent
être remplacées par les méthodes de champ proche MFM ou XMCD ou réflectivité
de neutrons pour les objets magnétiques dont la taille latérale est
inférieure à 0,5 µm.
En arrivant au LPMC pour ma thèse, j’ai été chargé de développer plusieurs
banc de mesures MO de manière a accroître les capacités d’analyse
expérimentale de l’équipe magnétisme. J’ai amélioré le premier banc expérimental
MO existant à mon arrivée, puis développé les mesures Kerr à basses
températures pour étudier en particulier les perovskites à valence mixte dont
vii

viii
INTRODUCTION
la polarisation en spin est prometteuse et le système semiconducteur magnétique
dilué (Ga,Mn)As, enfin j’ai réalisé et mis au point le microscope
Kerr longitudinal qui a permis l’étude de domaines magnétiques associés aux
modes de renversement en particulier dans les MTJ. En conséquence de ces
développements de techniques j’ai été le collaborateur direct de collègues du
LPMC ou d’autre laboratoires. Certains travaux réalisés en collaboration seront
présentés dans le mémoire de thèse en anglais sous forme de publication.
J’ai choisi de présenter dans la partie du mémoire en français, outre une
introduction et une conclusion, un condensé des résultats marquants concernant
le système Co/NiO et les couches minces de semiconducteur magnétique
dilué (Ga,Mn)As.

Table des matières
Introduction
Table des matières
v
ix
1 Système de couche magnétique biasée Co/NiO 1
1.1 Echantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Mécanisme de base du renversement . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.3 Relaxation - expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.4 Relaxation - analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.5 Relaxation - discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.6 Etude en fort champ magnétique pulsé . . . . . . . . . . . . . 18
2 Semiconducteur magnétique (Ga,Mn)As 21
2.1 Origine du ferromagnétisme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.2 Description des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.3 Procédure expérimentale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.4 Renversement d’aimantation dans le plan . . . . . . . . . . . . 23
2.5 Dépendance en température de l’aimantation . . . . . . . . . . 26
2.6 Dépendance en température de l’anisotropie . . . . . . . . . . 29
2.7 Dynamique de renversement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
Conclusion 33
Bibliographie 37
ix

x
TABLE DES MATIÈRES

Chapitre 1
Système de couche magnétique
biasée Co/NiO
Ce type de couche est déposé par pulvérisation cathodique au laboratoire.
L’objectif de la sous couche antiferromagnétique de NiO est d’accroître
le champ coercitif (ou champ de renversement) de la couche de Cobalt afin de
réaliser l’électrode bloquée (ou électrode dure) d’une jonction tunnel magnétorésistante,
l’électrode libre pouvant alors être une couche de Cobalt simple
la barrière étant constituée d’une couche mince de 15 à 20 Å d’épaisseur d’aluminium
oxydé (cf. thèse de B. Diouf 24-02-2003 [1]). Le couplage à l’interface
AF/F introduit en outre un décalage du cycle d’hystérésis caractéristique (ou
champ de bias H B ), les champs de renversements H c1 et H c2 n’étant plus
égaux. On parle de couche biasée . En dépit d’une grande variété de travaux
sur le sujet, le mécanisme du couplage et du décalage qui en résulte
n’est toujours pas bien compris. L’étude que je présente dans la rédaction
en anglais est une contribution à la compréhension de ce mécanisme. Dans
ce résumé en langue française je donnerai les résultats les plus marquants
de l’étude de la relaxation du champ de décalage lorsque l’aimantation de la
couche de Cobalt est renversée.
1.1 Echantillons
Dans la rédaction qui va suivre, nous présenterons les résultats concernant
3 échantillons particuliers considérés comme échantillons modèles
et correspondant à 3 modes de préparation bien distinctes.
Pour les échantillons que nous appellerons FIX 60 et FIX 80 Co(60 ou 80 Å)
NiO(1250 Å), la couche de NiO est déposée le substrat de verre étant fixe
au centre du magnétron face à face. A priori ce type de dépôt à incidence
1

2 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
oblique donne une bonne anisotropie à la couche de NiO.
Pour l’échantillon MAG 50 Co(50 Å)/NiO(1250 Å), la couche de NiO est déposée
avec substrat tournant, mais le substrat est équipé de deux petits
aimants permanents afin que le dépôt de NiO et Co, surtout, se fasse sous
champ de 1 kOe.
Pour l’échantillon ISO 50 Co(50 Å)/NiO(1250 Å), la couche de NiO est déposée
avec substrat tournant, le seul champ magnétique présent est celui
du magnétron de l’ordre de 100 Oe. Dans tous les cas de ce dernier type, la
couche de NiO est isotrope et sauf recuit postérieur sous champ magnétique,
nous n’avons pas observé de champ de décalage notable.
1.2 Mécanisme de base du renversement d’aimantation
de la couche ferromagnétique.
Formulation.
L’analyse du renversement d’aimantation de la couche F et le cycle d’hystérésis
associé peut être présentée, dans le cas où cette couche F est déposée
sur une couche AF dont l’interface est non compensée, à l’aide du modèle
classique de Meiklejohn et Bean (MB).
Dans ce cas MB, la non compensation de la couche d’interface est totale.
En fait, dans la suite, nous utiliserons le modèle de Malozemoff qui suppose
la formation de domaines AF à l’interface résultant de l’existence de champ
aléatoire lié à la rugosité, la non compensation sera alors dépendante de la
taille des domaines AF. L’énergie totale, par unité de surface, de la couche
magnétique F d’épaisseur t F peut s’écrire sous la forme
E = −H a M F t F cos θ − K ua t F cos 2 θ − J int cos θ (1.1)
où M F est l’aimantation de la couche F par unité de volume (uem/cm 3 ),
H a est le champ magnétique appliqué supposé le long de l’axe facile K ua
est l’anisotropie uniaxiale par unité de volume (erg/cm 3 ) J int est l’énergie
d’interaction d’échange à l’interface F/AF par unité de surface (erg/cm 2 ). θ
est l’angle entre l’aimantation F et l’axe de facile aimantation.
Dans un modèle de type Stoner et Wohlfarth (SW), les champs de renversement
H c1 (positif) and H c2 (négatif), sont obtenus en considérant la
stabilité des états θ = 0 et θ = π
H c1 = −(2K ua t F + J int )/M F t F
H c2 = (2K ua t F − J int )/M F t F
En introduisant, comme le font MB, un champ uniaxial H ua = 2K ua /M F
et un champ unidirectionnel H ud = J int /M F t F qui traduit l’effet du couplage

1.3. Relaxation - expérience 3
d’interface les champs de renversement s’écrivent :
H c1 = −H ua − H ud
H c2 = H ua − H ud
A cause de la contribution du couplage d’échange à l’interface, les deux
champs de renversement ne sont plus égaux et le cycle d’hystérésis est décalé
d’une quantité H B = −H ud = −J int /M F t F qui apparaît inversement proportionnel
à l’épaisseur de la couche F, comme attendu pour un effet interfacial.
A partir du cycle d’hystérésis expérimental et des valeurs de champs H c1 et
H c2 il est possible de déduire l’anisotropie d’échange (composantes uniaxiale
et unidirectionnelle). Cependant il faut savoir que les champs coercitifs dépendent
carrément des phénomènes de nucléation et propagation de parois
ainsi que de la dynamique d’application du champ magnétique. On peut dire
que le modèle de Stoner et Wolhfarth n’est, généralement, pas adéquat pour
décrire les processus de renversement. Afin d’éviter ces difficultés, et également
afin d’observer les phénomènes dynamiques associés à la seule couche
AF, nous avons développé une méthode expérimentale proche de celle proposé
par Krivorotov [2] que nous décrirons par la suite et qui élimine toute
exploitation des champs coercitifs et toute dynamique de la couche F.
1.3 Relaxation - expérience
Durant les études du champ de bias H B , une très large dispersion
de résultat démontre l’évolution de celui-ci avec le temps. Par observation
systématique nous avons noté que le bias dépend de l’orientation de
l’aimantation de la couche de Cobalt. Cet effet est interprété comme résultant
de la relaxation de l’état magnétique des domaines dans la couche
anti-ferromagnetique de NiO, entraînée par l’aimantation du Co via le couplage
d’échange à l’interface AF/F.
Mesure de cycles d’hystérésis
Les premières mesures montrant la relaxation du bias sont faites à
l’aide de tracé de cycle réalisés grâce au dispositif de mesure MOKE à température
ambiante décrit section 3.1 VA, en mesurant les cycles dans un champ
alternatif 50 Hz. L’échantillon est saturé magnétiquement dans la direction
positive de l’axe de facile aimantation et laissé à lui même pour plusieurs
jours. Il est ensuite placé dans la bobine de champ et mesuré. Le champ
appliqué dure 10 périodes et l’ acquisition du cycle se fait sur la dernière
période. Le dispositif est configuré de telle sorte que l’état final du Co (après
les 10 périodes) soit dans la même direction positive que l’aimantation de

4 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
départ. Plusieurs mesures de ce type sont réalisées avec des intervalles de
temps de quelques minutes. On observe une série de cycle identiques (avec
H B de l’ ordre de -50 Oe). Le bias reste constant ce qui démontre que le
système est dans un état quasi-stable que l’on appellera S1.
Après ce test, le champ magnétique est appliqué de telle sorte que l’état
final du Co soit renversé (H fin dans une direction négative) des cycles d’hystérésis
sont alors mesurés en succession. Les résultats sont présentés sur la
figure 1.1 et montrent clairement la décroissance de H B avec le temps. On
peut dire que, si l’on renverse la direction de l’aimantation du Co, le système
est dans un état instable et commence à relaxer.
MO signal (a.u.)
t = 0
t = 28 min
-400 0 400
Magnetic field H (Oe)
Fig. 1.1: Cycle d’hystérésis mesuré avec H fin opposé au champ initial (ou
aimantation initiale). Un déplacement du cycle est observé après un délai de
28 minutes.
Cette expérience est réalisée durant plusieurs jours et une décroissance
de H B est observée. Quand la variation du bias devient très lente, H fin
est à nouveau renversé dans la direction positive et les cycles sont mesurés.
Une variation continue de H B (fig. 1.2) est observée. La valeur du bias
n’atteint pas la valeur initiale de −53 Oe. Il faut attendre plusieurs jours pour
retrouver quasiment la même valeur.
Lorsque l’on compare les deux processus de décroissance et de croissance
du bias , on peut considérer que S1 est un état quasi stable induit par
la préparation ou par un traitement de recuit postérieur à l’élaboration. Par
contre, renversant le Co, la couche AF commence par relaxer le long d’un
cheminement complexe à travers de nombreux états métastables dans la direction
d’un état qui serait le symétrique de S1, mais difficile à atteindre
expérimentalement au vu des temps de relaxation caractéristiques. En conséquence
l’état atteint au bout de quelques heures d’expérience est un état
intermédiaire très complexe et inconnu que nous appellerons pour faciliter la

1.3. Relaxation - expérience 5
-50
Bias field H B
(Oe)
-40
-30
-20
-10
0
H FIN
0
50
100
150
200
Time (hours)
Fig. 1.2: Evolution du bias H B après renversement de l’aimantation du
Co. Les lignes verticales (en pointillé) indiquent l’instant de renversement du
Co.
rédaction de la suite état S2.
-50
H B
(0)
Bias field H B
(Oe)
-40
-30
-20
t 1
-10
10 0 10 1 10 2 10 3 10 4
Time (s)
Fig. 1.3: Relaxation du bias vs. le logarithme du temps. La dépendance
en temps est décrite par l’équation 1.2
On pouvait penser obtenir une dépendance exponentielle du temps. Cependant
comme montré sur la figure 1.3 pour t > 50 s le bias depend
linéairement de log(t) et peut être décrit par la fonction
H B (t) = H B (0) − K · log(t/t 1 ). (1.2)
H B (0) est la valeur du bias avant relaxation, K est la pente en échelle logarithmique
(Oe/dec), et t 1 est le temps où débute la décroissance linéaire. Ce

6 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
comportement est observé pour tous les échantillons étudiés, les paramètres
associés sont répertoriés dans le tableau 1.1.
sample process H B (0)(Oe) K(Oe/dec) t 1 (s)
FIX 60 S1 → S2 −52,2 −8,5 5,5
S2 → S1 −1,4 9,4 14,3
Tab. 1.1: Table de paramètres
Mesures sous champ magnétique perturbateur alternatif
La méthode précédente consistant en tracés successifs de cycles d’hystérésis
présente un sérieux inconvénient car, à chaque renversement de l’aimantation
du Co on perturbe fortement l’état magnétique de NiO. C’est pour cette
raison que nous avons développé une méthode analogue à celle de Krivorotov
[2] mais utilisant les techniques MO comme décrites section 3.5 VA.
Pendant les mesures, l’état magnétique du Co est faiblement perturbé
par un champ alternatif d’amplitude 10 Oe et de fréquence 60 Hz appliqué
perpendiculairement à l’axe de facile aimantation. En configuration longitudinale
le signal MO correspond alors à la composante a.c. de l’aimantation
perpendiculaire à l’axe facile. A partir de cette amplitude on peut déduire le
champ d’anisotropie d’échange H ex = H ud + H ua , comme démontré dans la
section correspondante de la rédaction en anglais 3.5,
θ Ksat
θ K /H ac
= (H ua ± H ud ), (1.3)
H ua and H ud sont les champs d’anisotropie uniaxial et unidirectionnel. θ K est
l’amplitude de la rotation Kerr mesurée, H ac est l’amplitude du champ a.c.,
et θ Ksat est la rotation Kerr correspondant à la couche de Co saturée.
Le signe de H ud dépend de la direction d’aimantation (positive où négative)
du Co relativement à l’axe. A partir de ce résultat, H ua and H ud peuvent
être obtenus séparément par renversement de l’aimantation du Co.
Le grand avantage de cette méthode résulte du fait que l’on maintien
pendant les mesures le Co saturé dans une direction particulière et que les
effets dépendant du temps observés résultent du seul processus de relaxation
dans la couche AF du NiO.
Impulsions
Nous présenterons d’abord les mesures réalisées avec la méthode précitée
mais pour des temps courts d’observation des phénomènes de relaxation

1.3. Relaxation - expérience 7
pendant lesquels l’aimantation du Co est renversée.
L’échantillon FIX 60 était initialement dans l’état S1 identifié par mesure
de cycle d’hystérésis. Au départ des mesures nous observons donc une valeur
constante de H ex = H ua + H ud = 941 Oe. A t = 65 s l’aimantation du Co
est renversée dans le sens négatif de l’axe, le couplage d’interface change de
signe et le champ d’anisotropie d’échange devient H ex = H ua −H ud = 777 Oe.
Par cette simple mesure nous pouvons déduire les champs d’anisotropie uniaxial
et unidirectionnel H ua = 859 Oe and H ud = 82 Oe. Sur l’intervalle de
temps t = 〈65,100〉 s on peut observer le début du processus de relaxation
de H ud . A t = 100 s l’aimantation du Co est renversée à nouveau dans la
direction initiale et positive. Ce protocole d’expérience est répété plusieurs
fois permettant de confirmer la reproductibilité des résultats.
Etape suivante, l’échantillon FIX 60 (en fait la couche de Co) est magnétisé
dans la direction négative et laissé plusieurs jours ainsi, son état est appelé S2
comme précisé précédemment. La même procédure est utilisée pour estimer
H ua et H ud . Il faut noter qu’après le renversement de l’aimantation du Co à
t = 60 s l’on n’observe qu’un très petit changement de H ex d’où il résulte les
valeurs suivantes H ua = 875 Oe and H ud = 6 Oe. Ces valeurs sont en accord
avec l’étude de cycle où l’état S2 est caractérisé par une très petite valeur
de H B de l’ordre de 1 Oe. La valeur de H ua correspond bien à celle trouvée
précédemment comme attendu.
Anisotropy field H ex
(Oe)
1000
950
900
850
800
750
700
Anisotropy field H ex
(Oe)
1000
950
900
850
800
750
700
40
80
Time (s)
120
160
40
80
Time (s)
120
160
Fig. 1.4: Effet du renversement de l’aimantation du Co sur l’échantillon
FIX 60 . Les flèches indiquent la direction de l’aimantation du Co
Les mêmes expériences furent réalisées avec l’échantillon MAG 50 . La différence
essentielle est que dans l’état S2 H ud est trouvé fortement négatif
-127 Oe contrairement à une valeur quasi nulle dans le cas de l’échantillon
FIX 60 . Ce résultat traduit un processus de relaxation beaucoup plus rapide
pour ce type d’échantillon.

8 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
Anisotropy field H ex
(Oe)
1200
1100
1000
900
800
700
Anisotropy field H ex
(Oe)
1000
900
800
700
600
500
40
80
Time (s)
120
160
40
80
Time (s)
120
160
Fig. 1.5: Effet du renversement de l’aimantation du Co sur l’échantillon
MAG 50
Toutes les valeurs obtenues pour H ua and H ud sont répertoriées dans le
tableau 1.2.
sample state H ua (Oe) H ud (Oe)
FIX 60 S1 859 82
S2 875 6
FIX 80 S1 520 56
S2 496 -12
MAG 50 S1 912 167
S2 762 -127
Tab. 1.2: Tableau des paramètres H ua and H ud
Relaxation
Après les études préliminaires présentées ci dessus, nous allons aborder
l’étude de la relaxation de H ud (t) sur un grand intervalle de temps. La même
procédure est adoptée, mais M ac est mesuré durant plusieurs heures. H ud
est déduit à partir de l’expression 1.3. Sur la figure 1.6 sont présentés les
résultats obtenus avec l’échantillon FIX 60 . Le type de courbe de relaxation,
dépendance en logarithme du temps, est analogue à celle obtenue par trac
é de cycle bien que les constantes caractéristiques sont distinctes. Utilisant
l’expression
H ud (t) = H ud (0) − K · log(t/t 1 ) (1.4)
on obtient le taux de relaxation K et le temps caractéristique t 1 . Les paramètres
au départ H ud et H ua sont obtenus par différence avant et après

1.3. Relaxation - expérience 9
renversement de l’aimantation du Co. Tous ces paramètres sont présentés
dans le tableau 1.3.
740
760
Anisotropy field H ex (Oe)
780
800
820
840
860
880
10 0 10 1 10 2 10 3 10 4
Time (s)
Fig. 1.6: Dépendance en temps du champ d’échange pour l’échantillon FIX 60
et le processus S2 → S1
sample state H ua (Oe) H ud (Oe) K (Oe/dec) Knorm
FIX 60 S1 865 86 18,7 0,22
S2 832 4,7 −34,2
FIX 80 S1 515 53 10,4 0,20
S2 503 −11 −19,8
MAG 50 S1 851 160 51,0 0,32
S2 881 −116 −98,0
Tab. 1.3: Tableau des paramètres de relaxation
Afin de comparer les processus de relaxation pour les différents échantillons
le signal a été normalisé par la valeur de H ud (0) (champ unidirectionnel
dans l’état S1) et il est présenté figure 1.7. Cette figure montre clairement
le taux de relaxation supérieur pour l’échantillon MAG 50 . Les paramètres normalisés
K sont dans le tableau 1.3.

10 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
1.0
0.8
Normalized H ud
0.6
0.4
0.2
0.0
FIX 60
FIX 80
MAG 50
10 0 10 1 10 2 10 3 10 4
Time (s)
Fig. 1.7: Comparaison des relaxation des champs d’échange normalisés.

1.4. Relaxation - analyse 11
1.4 Relaxation - analyse
Les expériences précitées montrent que le champ d’échange résultant de
l’interface AF/F est dépendant du facteur temps. Plusieurs auteurs [3] ont
observé ce phénomène et ont relié ce résultat à l’histoire et en particulier à
l’état final de l’aimantation de la couche ferromagnétique.
Le modèle de Malozemoff (section 5.2 VA), assume la formation de domaines
AF à l’interface avec la couche F, du à l’existence de champ aléatoire
lié à la rugosité d’interface, et considère que chacun d’entre eux présente
un moment magnétique résultant de la non compensation de ses moments.
Le fait qu’une majorité de moments, associés aux domaines, soient orientés
dans le même sens et selon la direction de l’axe facile entraîne l’existence
d’un champ de bias décalant le cycle d’hystérésis.
Pour expliquer la dépendance en temps du bias le modèle de Fulcomer
et Charap [4] suppose un ensemble de domaines AF indépendants couplés
ferromagnétiquement via l’interface avec l’aimantation de la couche F. Quand
la couche F est renversée, les domaines AF sont soumis à un couple qui tend à
renverser également leur aimantation dans la même direction que la couche F.
La vitesse de renversement résulte d’un processus de franchissement, activé
thermiquement, de barrière d’énergie directement connectée avec le volume
des domaines et leur énergie d’anisotropie.
Énergie d’anisotropie de domaines AF
L’énergie totale par unité de surface d’un domaine AF dont l’épaisseur
est t AF et l’anisotropie uniaxiale K AF couplé à l’interface avec la couche
ferromagnétique par la constante de couplage d’échange J eff est
E AF = K AF t AF sin 2 (γ) + J eff cos(γ), (1.5)
où γ est l’angle entre le moment magnétique du domaine AF et l’axe de facile
aimantation commun F et AF. J eff est la constante d’échange à l’interface par
unité de surface et résulte de la non compensation des moments d’un domaine
AF. On peut écrire que cette constante est inversement proportionnelle à √ N,
où N est le nombre de spins d’un domaine AF à l’interface.
J eff = J 0
√ . (1.6)
N
Analysant l’équation 1.5 on peut montrer que, pour 2K AF t AF > J eff
(Fig. 1.9a) il existe deux minima d’énergie pour γ = 0 and γ = π de valeurs
±J eff séparées par un maximum dont l’énergie est
( )
J 2
]
eff
E max = K AF
[1 +
. (1.7)
2K AF t AF

12 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
M F
M AF
γ
Fig. 1.8: Particule AF avec anisotropie uniaxiale. γ et l’angle entre l’aimantation
et l’axe facile. L’aimantation de la couche F adjacente est le long de
l’axe facile commun AF-F.
E max
+J eff
+J eff
−J eff
−J eff
Fig. 1.9: Dépendance angulaire de l’énergie d’anisotropie E AF (a) pour
2K AF t AF > J eff il existe deux minima (b) pour 2K AF t AF < J eff il existe
seulement un état stable.
Il résulte deux barrières d’énergie différente à franchir pour passer de l’état
S1 → S2 et inversement.
∆E 0→π = E max − J eff
∆E π→0 = E max + J eff
(1.8)
On peut voir que pour 2K AF t AF < J eff (Fig. 1.9b) La barrière d’énergie
disparaît et en conséquence il n’y a plus de déplacement du cycle d’hystérésis.
Evolution du bias ou champ de décalage
Le processus de relaxation peut être décrit à l’aide d’une loi d’Arrhenius
(
R = A exp − ∆E )
k B T
où R est la fréquence, A une constante caractéristique et indépendante de la
température, ∆E est la barrière d’énergie, k B est la constante de Boltzmann
et T la temperature absolue. Pour obtenir la constante de temps caractéristique
du renversement des domaines AF, la dernière équation est inversée
( ) ∆E
τ = τ 0 exp
k B T

1.4. Relaxation - analyse 13
τ est le temps caractéristique de franchissement de la barrière d’énergie ∆E,
et τ 0 est un temps caractéristique du mécanisme de renversement.
A partir de l’équation d’évolution du système (S1 → S2)
∂P 1
∂t
= 1 τ 2
P 2 − 1 τ 1
P 1 (1.9)
où P 1 et P 2 sont les probabilités d’occupation des états S1 et S2 et où 1/τ 1
and 1/τ 2 sont les fréquences de franchissement de S1 vers S2 et S2 vers S1.
La solution en P 1 pour le cas particulier où P1(t=0)=1 et 1/τ 1 > 1/τ 2 (tous
les domaines AF sont dans l’état S1 et l’aimantation du Co pointe dans la
direction opposée favorisant le transfert vers S2) est
P 1 (t) = exp(−t/τ)
où
1
τ = 1 τ 1
+ 1 τ 2
. (1.10)
Le champ unidirectionnel H ud (t) est alors obtenu simplement par
H ud (t) = H ud (0)P 1 (t) − H ud (0) [1 − P 1 (t)]
H ud (t) = H ud (0) [ 2 exp(−t/τ) − 1 ]
(1.11)
L’expression de H ud (t) — donne une dépendance exponentielle du temps
ce qui est contraire aux résultats présentés dans la section 1.3. C’est la raison
pour introduire une distribution de valeurs de τ (due à une distribution de
taille des domaines et/ou d’énergie d’anisotropie) conduisant à une variation
logarithmique du temps. La fonction H ud (t) prend la forme d’une intégrale
Distribution ρ(τ)
H ud (t) =
∫∞
0
[ (
ρ(τ) 2 exp − t ) ]
− 1 dτ (1.12)
τ
La distribution de temps de relaxation ρ(τ) peut être trouvée en comparant
la formule (1.12) avec la dépendance en temps observée H ud (t) (expression
1.4).
∫∞ (
H ud (0) − K log(t/t 1 ) = 2 ρ(τ) exp − t )
dτ − H ud (0)
τ
0
Négligeant les constantes et avec la substitution b = K/2 ln(10) on obtient
−b ln(t) =
∫∞
0
(
ρ(τ) exp − t )
dτ
τ

14 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
De manière à trouver une fonction analytique de cette équation intégrale,
une similarité avec la définition de la transformation de Laplace est utilisée
F (s) =
∫ ∞
Utilisant la substitution u = 1/τ on obtient
0
f(t) exp −st dt F (s) = L {f(t)} (1.13)
−b ln(t) = −
∫∞
0
{ }
ρ(1/u)
ρ(1/u)
exp −tu du b ln(t) = L
u 2 u 2
(1.14)
Pour obtenir ρ(τ) on doit inverser la transformation de Laplace de b ln(t).
Comme il n’y a pas de règle absolue pour cela, la fonction ln(t) peut être
exprimée sous forme d’intégrale ln(t) = ∫ (1/q) dq, et utilisant la règle d’intégration
par image
∫∞
{ } 1
F (q) dq = L
t f(t)
s
la fonction f(t) est obtenue comme L −1 {F (q)}. 1 Dans ce cas F (q) = (b/q)
et ceci peut être transformé en L −1 {b/q} = b. Alors f(u) = ρ(1/u)/u. Comparant
finalement les deux côtés de l’ équation et substituant τ = 1/u la
distribution ρ(τ) est obtenue,
ρ(τ) = b/τ. (1.15)
Au vu de la méthode adoptée pour déduire ρ, l’intégrale ∫ ∞
0 ρ(τ) va à l’infini(contrairement
à la réalité physique où taille des particules et énergies
d’anisotropie restent finies). En vue de corriger ce point, des limites supérieure
et inférieure (τ min ,τ max ) sont introduites, en dehors de ces limites ρ(τ)
est nul comme décrit figure 1.10.
La fonction H ud (t) dépend alors seulement du paramètre K obtenu directement
de la mesure de τ min et τ max qui spécifient l’intervalle de distribution.
Ces deux valeurs peuvent être obtenues par ajustement avec les résultats
expérimentaux.
H ud (t) =
K
2 ln(10)
τ∫
max
τ min
1
τ
[ (
2 exp − t ) ]
− 1 dτ (1.16)
τ
1 on peut penser qu’une intégrale finie ∫ ∞
(1/q) dq n’existe pas à cause de la limite
s
supérieure (lim t→inf ln(t) = inf), mais au vu de la nature du processus de renversement
lim t→inf H ud (t) = −1.

1.4. Relaxation - analyse 15
ρ(τ)
10 0 10 2
10 4
10 6
τ(s)
10 8
10 10
10 12
Fig. 1.10: Distribution ρ(τ)
Temps de relaxation résultant de l’ajustement
L’ajustement pour l’échantillon MAG 50 est présenté figure 1.11. Le paramètre
K caractéristique de la pente de la courbe en échelle logarithmique est
extrait des résultats expérimentaux. L’ensemble de paramètres τ min , τ max et
K pour tous les échantillons sont dans la table 1.4. Le paramètre τ max (limite
supérieure de la distribution) affecte directement la vitesse du processus de
relaxation. Clairement on peut voir que, pour l’échantillon MAG 50 , ce temps
est de trois ordres plus petit que pour l’échantillon FIX 60 , ce qui montre que
le processus de relaxation est nettement plus rapide comme déja constaté
lors de l’étude H ud normalisé (figure 1.7).
200
Unidirectional field H ud (Oe)
150
100
50
0
-50
10 0 10 1 10 2 10 3 10 4
Time t (s)
Fig. 1.11: Evolution de H ud de MAG 50 analysé par l’équation 1.16

16 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
échantillon τ min (s) τ max (s) K (Oe/dec)
FIX 60 12,1 2,28 · 10 10 18,7
FIX 80 4,4 1,55 · 10 11 10,4
MAG 50 8,7 2,33 · 10 07 51,0
Tab. 1.4: Table de paramètres
1.5 Relaxation - discussion
Taille des domaines AF
Comme dans la plupart des modèles la couche F est supposée monodomaine.
Cette hypothèse n’est pas évidente parce que la taille des domaines
dans le cas d’une couche F biasée a été généralement observée plus petite que
dans le cas d’un couche F seule. Cependant la méthode a.c. utilisée dépasse ce
problème dans la mesure où la couche demeure saturée par application d’un
champ statique constant. Concernant les domaines AF nous avons considéré
que leur taille est directement corrélée à la taille des grains cristallins. Par
étude HREM nous avons observé une structure en colonne de grains de 10
à 15 nm de large. L’épaisseur du film de NiO est de 125 nm, mais prenant
en compte le travail de Malozemoff nous supposerons que le renversement ne
concerne pas toute l’épaisseur du film de NiO mais seulement une couche à
l’interface dont l’épaisseur serait de l’ordre de la demi largeur des domaines
AF soit 5 nm.
r = 5 · 10 −7 cm
S = 7,85 · 10 −13 cm 2
t AF = 5 · 10 −7 cm
V = 3,93 · 10 −19 cm 3
Cette faible taille en largeur des domaines AF est confirmée par le travail
de Wang et al. [5]. Lorsqu’ils gravent les couches en plots microniques de
NiO/NiFe, si la couche NiO est épitaxiale le champ d’échange croit fortement
en réduisant la taille des plots ce qui prouve que la taille des domaines
était supérieure à un micron. Au contraire, le champ d’échange d’une couche
polycristalline de NiO sur Si ne dépend pas de la taille des plots, ce qui
montre bien que la taille des domaines est, dans ce cas, là bien plus petite et
probablement avoisine la taille des grains. Un ordre de grandeur de la taille
des domaines peut être obtenue en considérant que les domaines tendent à
se contracter, comme l’explique Malozemoff, jusqu’à ce que sa taille soit de
l’ordre de grandeur de la largeur d’une paroi de domaine δ dont l’expression

1.5. Relaxation - discussion 17
√
classique est δ = π A AF /Ka
AF Prenant en compte les valeurs absolues des
constantes d’échange de NiO A 1 = 1,6 · 10 −7 erg/cm entre premiers voisins,
A 2 = 6,7 · 10 −7 erg/cm entre second voisins et une valeur moyenne pour l’anisotropie
Ka
AF = 3,3 · 10 6 erg/cm 3 nous obtenons la valeur δ = 14 nm. Cette
valeur est consistante avec l’évaluation précédente où l’on considère que la
taille est égale à la taille des grains (10 à 15 nm).
Couplage d’échange effectif
La division de la couche AF, près de l’interface, en petits domaines magnétiques
réguliers est clairement une grossière simplification de la réalité
physique du problème.
Liée à la rugosité d’interface, il existe une importante frustration dans la
couche AF qui impose un fort désordre à l’interface comme dans tout système
à anisotropie aléatoire. Malgré tout, nous ferons l’hypothèse que l’on peut
modéliser le système à l’aide d’un réseau régulier de domaines AF, chacun
d’entre eux possédant une aimantation qui résulte de la non compensation
des moments et qui est couplée à l’aimantation de la couche ferromagnétique.
Nous prendrons comme couplage d’échange à l’interface J 0 entre la couche de
Co et un plan AF totalement non compensé la valeur de 10 erg/cm 2 . Comme
dans le problème de champ aléatoire de Imry - Ma, nous supposerons que
le nombre de spins non compensés dans un domaine AF de surface S est
√
N, où N est le nombre de site magnétique. L’énergie de couplage effectif
par unité de surface est alors J eff = J 0 / √ N. Si N = 2S/a 2 = 900 alors
J eff = 0,33 erg/cm 2 .
Energie d’anisotropie
A partir de la taille des domaines AF et de l’énergie de couplage effectif,
estimés comme décrit ci dessus, et à partir des valeurs de τ (temps de relaxation
caractéristiques résultant de l’ajustement des résultats expérimentaux
section 1.3), nous pouvons déduire une distribution de valeurs de l’énergie
d’anisotropie caractéristique de chacun des échantillons. Considérant que tous
les domaines ont un volume V analogue, et utilisant la valeur τ 0 = 10 −9 s et
JS = 0,2 · 10 −12 erg nous obtenons pour l’échantillon FIX 60
0,4 · 10 −12 < K AF V < 0,6 · 10 −12 erg
et l’intervalle d’énergie d’anisotropie volumique
0,8 · 10 6 < K AF < 1,2 · 10 6 erg/cm 3

18 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
Ces valeurs sont tout à fait de l’ordre de grandeur que l’on pouvait attendre
sachant que l’anisotropie magnétocristalline de NiO est au maximum
égale à K AF = 3,3 · 10 6 erg/cm 3 (valeur selon l’axe difficile), sachant aussi que
nous n’avons pas observé de texture dans le film de NiO et qu’en conséquence
les plans faciles (111) sont distribués de manière aléatoire. Il faut rappeler
que, dans le cas d’un dépôt de NiO avec substrat non tournant, l’anisotropie
moyenne résulte de l’incidence oblique de la déposition. Dans le cas d’un substrat
tournant, l’anisotropie résulte d’effets magnétoélastiques dus au champ
magnétique appliqué, et l’anisotropie est dans ce cas clairement plus faible.
Cas extrême, le cas du substrat tournant (sans champ appliqué) recensé dans
la thèse de S. Dubourg où il obtient une valeur d’anisotropie 10 fois plus faible
K AF = 0,1 · 10 6 erg/cm 3 .
Cette partie est suivi dans la rédaction en anglais par l’exposé d’une étude
sous fort champ magnétique pulsé. Les résultats expérimentaux démontrent,
que malgré les valeurs très faibles d’aimantation associées aux domaines AF,
l’énergie Zeeman résultant de l’application d’un champ de l’ordre de 55 Teslas
permet le franchissement instantané des barrières de potentiel qui bloquent
le renversement des domaines AF.
1.6 Etude en fort champ magnétique pulsé
Dans cette partie nous présentons l’effet d’un champ magnétique pulsé
de 55 T sur le champ d’anisotropie d’échange (particulièrement le bias )
dans les bicouches Co/NiO. La motivation vient du fait qu’un fort champ
magnétique (en gros 1000 fois plus fort que les champs habituellement utilisés
dans notre laboratoire) est susceptible de renverser les domaines AF bien que
les aimantations résultant de la non compensation de ces domaines soient
très faibles. L’étude expérimentale a été réalisée au Laboratoire National
des Champs Magnétiques Pulsés à Toulouse.
Expérience
Avant d’appliquer une impulsion de champ magnétique fort de 55 T sur
l’échantillon FIX 60 nous avons vérifié que l’échantillon était dans l’état de
bias fort S1 (≈ 50 Oe). L’impulsion est d’abord appliquée dans la direction
positive, c’est à dire dans la direction de l’aimantation du Co. Quelques
instants après l’impulsion, le cycle d’hystérésis est mesuré. Le champ de décalage
n’est pas changé et reste stable. Les cycles avant et après impulsion sont
présentés figure 1.12. La très petite différence n’est pas significative (tab. 1.5).
Après avoir constaté que le champ pulsé, s’il est de même sens que celui

1.6. Etude en fort champ magnétique pulsé 19
20
Kerr rotation (mdeg)
10
0
-10
-20
before
after
-600 -400 -200 0 200 400 600
Magnetic field (Oe)
Fig. 1.12: Comparaison des cycles d’hystérésis avant et après impulsion positive
du Co, n’a pas d’effet sur le champ de décalage, nous faisons l’expérience
complémentaire avec le champ en sens contraire du Co pour renverser l’aimantation
du Co et analyser à nouveau la relaxation du bias . Comme
précédemment, quelques instants après l’impulsion de champ, les cycles d’
hystérésis sont mesurés. On constate immédiatement que le champ de décalage
est voisin de zéro, l’état après impulsion étant donc quasiment l’état S2,
(fig.1.13), ce qui implique qu’une grande part des domaines AF est renversée
pendant l’impulsion de champ fort. Vingt heures plus tard les cycles sont
mesurés avec pratiquement le même résultat.
H B (Oe)
H C (Oe)
avant impulsion −56 313
impulsion positive −53 319
impulsion négative 7 317
Tab. 1.5: Table de paramètres
Les valeurs obtenues sont résumées dans le tableau 1.5. Une explication
possible réside dans le fait qu’à fort champ pulsé, l’énergie Zeeman (produit
du champ par l’aimantation non compensée du domaine AF) apportée au
système est probablement de l’ordre de grandeur de la barrière et le renversement
d’une partie des domaines AF devient effectif.

20 CHAPITRE 1. Système de couche magnétique biasée Co/NiO
20
Kerr rotation (mdeg)
10
0
-10
-20
before
after
-600 -400 -200 0 200 400 600
Magnetic field (Oe)
Fig. 1.13: Comparaison des cycles d’hystérésis avant et après impulsion négative
Energie Zeeman dans une impulsion de champ fort
Nous nous proposons de calculer les valeurs d’énergie Zeeman dans un
champ de 55 T appliqué le long de l’axe de facile aimantation du Co. Et
d’abord nous devons évaluer le moment magnétique moyen de non compensation
associé à l’ensemble des moments magnétiques d’un domaine AF dont
le volume a été discuté précédemment. Le nombre moyen de spins dans un
domaine est N = 2.5 · 10 4 . La valeur moyenne d’aimantation non compensée
par domaine est
M = 2µ B
√
N = 2 · 9,1 · 10
−24 · 158 = 29 · 10 −22 JT −1 (1.17)
Pour un champ de 55 T l’énergie Zeeman est
E Zeeman = 2µ B H √ N = 1,5 · 10 −12 erg (1.18)
Cette énergie est du même ordre de grandeur que la hauteur de la barrière
d’énergie que nous avions obtenue dans le précédent paragraphe. Elle
peut expliquer le renversement immédiat de nombreux domaines AF dans
la direction du champ magnétique induisant, par la même, la décroissance
observée du champ de bias .
La méthode consistant à appliquer une série d’impulsions de champ magnétique
fort, d’amplitude croissante, pourrait être un processus expérimental
efficace pour tester la distribution de barrières d’énergie.

Chapitre 2
Semiconducteur magnétique
(Ga,Mn)As
Dans ce chapitre nous présenterons une part des résultats concernant
l’étude de couches minces du semiconducteur magnétique dilué (Ga,Mn)As.
Dans cette version, nous décrirons l’origine du ferromagnétisme, le type
d’échantillon, la procédure expérimentale et enfin les principaux résultats
concernant la dépendance en température de l’aimantation et de l’anisotropie.
Le chapitre se fermera sur les résultats de dynamique de renversement.
2.1 Origine du ferromagnétisme
Dans le réseau (Ga,Mn)As les atomes Mn sont en substitution sur les sites
de Ga. Les ions Mn 2+ étant un électron trop court pour réaliser les liaisons III-
V, ils se comportent comme accepteur et comme moment magnétique. L’état
de base de la structure électronique est formé par un couplage antiferromagnétique
entre le moment de spin S=5/2 de Mn 2+ et le spin j=3/2 du trou,
l’ensemble formant un complexe manganèse-trou (Mn-hole) dont le moment
total (dans l’état fondamental) est J = S + j = 1 et g J=1 = 2,77 déterminé
par des mesures ESR et susceptibilité [6]. Les états excités correspondent à
J = 2, 3 et 4 et ne contribuent pas au comportement aux basses températures.
On considère, qu’à basses températures, en dessous de la température
de transition T C la forte concentration de trous assure une interaction magnétique
de double échange entre les ions localisés Mn 2+ conduisant à un
ordre ferromagnétique [7].
21

22 CHAPITRE 2. Semiconducteur magnétique (Ga,Mn)As
2.2 Description des échantillons
Les échantillons étudiés sont préparés par J. Sadowski au MaxLab (Lund
University, Sweden) selon la méthode d’épitaxie à jet moléculaire à basse
température [8].
La première série d’échantillons est caractérisée par des couches d’une
épaisseur de (Ga,Mn)As de l’ordre de 0,5 µm sur un substrat de GaAs. La
concentration de Mn varie de 1,5% à 5,6%. Sur le substrat on a fait d’abord
croître une couche de GaAs de 1 µm d’épaisseur à la température de 590 ◦ C
puis une couche tampon de AlAs a été déposée. Dans l’étape suivante, la
température est abaissée à environ 200 ◦ C la croissance de GaAs commence
– l’obturateur de la source de Mn étant ouvert – une couche de (Ga,Mn)As
de 0,5 µm est alors déposée. Les paramètres caractéristiques des échantillons
et les épaisseurs des couches sont répertoriés table 2.1.
sample x (Ga,Mn)As GaAs AlAs
% nm nm nm
A134 1,7 550 39 150
A133 2,5 396 39 100
A132 5,1 476 39 100
A131 5,6 420 33 100
Tab. 2.1: Concentration de Mn et épaisseur des couches de (Ga,Mn)As
2.3 Procédure expérimentale
Les mesures magnétiques sont faites à l’aide du dispositif de mesure
MOKE à basses températures décrit dans la section 3.2 VA. L’observable
est alors la rotation Kerr (avec une polarisation s) qui correspond à la composante
de l’aimantation parallèle au plan d’incidence - aimantation longitudinale.
Les mesures ont été réalisées pour trois configurations du champ
magnétique appliqué à l’intérieur du plan de l’échantillon : dans le plan d’incidence
(direction longitudinale), perpendiculaire au plan d’incidence (direction
transverse) et à 45 degrés de ces deux directions (direction diagonale).
Ces trois directions sont présentées sur la figure 2.1. L’échantillon est placé
dans le dispositif de telle sorte que l’axe cristallin [110] du substrat (et aussi
de la couche de (Ga,Mn)As) soit parallèle à la direction longitudinale.
L’échantillon est collé sur le doigt froid du cryogénérateur. La chambre à
vide est fermée et pompée pendant plusieurs heures pour atteindre une pression
inférieure à 1 · 10 −5 mbar. Le système de refroidissement est alors mis en

2.4. Renversement d’aimantation dans le plan 23
polarizer
x
sample
H
x
z
retarder
Transv.
Diag.
light source
y
y
Wollaston
prism
p
I 2
s
I 1
(1-10)
(110)
Long.
Fig. 2.1: Schéma de la configuration du dispositif MOKE et directions du
champ appliqué.
route, mais en maintenant l’échantillon à la température ambiante à l’aide
d’une résistance chauffante. Pendant cette étape, la température des parties
intérieures de la chambre décroît de manière continue et fonctionne en cryopompe.
Ce processus accroît le vide de la chambre et élimine la condensation
des gaz résiduels sur la surface de l’échantillon. La qualité de la surface est
fondamentale pour les mesures magnéto-optiques. Dernière étape, le chauffage
de l’échantillon est stoppé, sa température peut alors décroître. La plus
basse température (≈ 10 K) est atteinte en une heure environ. Les cycles
d’hystérésis en fonction de la température sont obtenus en laissant la température
remonter lentement (2 K/min) jusqu’à 100 K une fois le cryogénérateur
stoppé. Une mesure à température fixe mais avec le cryogénérateur en route
est possible, mais les résultats sont entachés d’un bruit important du aux
vibrations du compresseur.
2.4 Renversement d’aimantation dans le plan
Nous présentons dans ce paragraphe les mesures de cycle d’hystérésis
avec champ magnétique dans le plan et appliqué selon les trois directions
principales. Les résultats expérimentaux sont comparés aux cycles d’hystérésis
simulés afin d’identifier le type d’anisotropie et d’estimer sa valeur. Toutes
les mesures sont faites à la température de T=15 K±1 K et en appliquant un
champ de 700 Oe d’amplitude à la fréquence de 1 Hz. La rotation Kerr mesurée
correspond à la composante longitudinale de l’aimantation. Les cycles
d’hystérésis obtenus avec l’échantillon A133(2.5%) (figure 2.2) montrent clairement
une aimantation spontanée, bref un comportement ferromagnétique.
Un cycle très carré le long de la direction diagonale ([100] et [010]) indique les
axes de facile aimantation. Dans la direction longitudinale le comportement
observé est typique d’un système à anisotropie biaxiale (four-fold anisotropy

24 CHAPITRE 2. Semiconducteur magnétique (Ga,Mn)As
des cristaux cubiques) pour le champ appliqué selon les directions [110] and
[1¯10] et donc à 45 ◦ de l’axe facile.
Kerr rotation (mdeg)
20
10
0
-10
-20
Kerr rotation (mdeg)
20
10
0
-10
-20
-600
H (Oe)
600
-600
H (Oe)
600
Kerr rotation (mdeg)
20
10
0
-10
-20
-600
H (Oe)
600
Fig. 2.2: Cycles d’Hystérésis mesurés à T=15 K pour l’échantillon
A133(2.5%) avec le champ magnétique appliqué selon la direction longitudinale,
transverse et diagonale.
Le cycle mesuré selon la direction transverse présente une forme complexe
(fig. 2.2). Pour avoir une meilleure compréhension de ce comportement une
simulation a été réalisée en utilisant le modèle de S-W modifié (appendix A
VA).
Dans une première étape, les cycles pour un champ selon la direction
longitudinale et transverse (figure 2.3a) sont calculés avec la seule anisotropie
biaxiale (four-fold anisotropy).
Dans un second temps, l’échantillon est légèrement tourné relativement au
champ magnétique appliqué de telle sorte que celui ci ne soit plus exactement
aligné le long des axes cristallins, ce qui amplifie les sauts d’aimantation
observé sur les cycles transverses (figure 2.3b). Ce résultat en simulation
est pratiquement analogue à celui observé expérimentalement, mais on peut
voir apparaître des petits sauts d’aimantation sur le cycle longitudinal qui

2.4. Renversement d’aimantation dans le plan 25
apparaissent au même champ magnétique que ceux observés en transverse,
contrairement aux résultats expérimentaux.
Un résultat satisfaisant (figure 2.3c) est obtenu en introduisant une faible
anisotropie uniaxiale le long de la direction [100]. Welp et al. [9] suggèrent
que cette anisotropie résulte de reconstruction de surface pendant le dépôt
MBE à basse température.
Fig. 2.3: Cycles d’hystérésis simulés (a) pour une anisotropie purement
biaxiale, (b) après avoir incliné l’échantillon, (c) en introduisant une composante
supplémentaire uniaxiale selon [100].
Si l’on veut faire le bilan des étapes précédentes, il est possible de simuler
les cycles et donc le comportement magnétique en introduisant une anisotropie
biaxiale complétée par une composante uniaxiale et un léger défaut
d’alignement. Cette simulation a été développée pour tous les échantillons

26 CHAPITRE 2. Semiconducteur magnétique (Ga,Mn)As
et utilisant les valeurs d’aimantation à saturation obtenues par SQUID (section
2.5), nous pouvons présenter l’ensemble des constantes caractéristiques
dans la table 2.2.
échantillon M s H c ϕ K 1 K u @ (deg)
emu/cm 3 Oe deg erg/cm 3 erg/cm 3 deg
A134(1.7%) 9 125 -9 -6000 200 @ +45
A133(2.5%) 13 114 -7 -7500 300 @ -45
A132(5.1%) 23,6 110 -2 -8000
A131(5.6%) 30 95 -7 -10500 200 @ -45
Tab. 2.2: Paramètres utilisés dans la simulation des cycles d’hystérésis
2.5 Dépendance en température de l’aimantation
La dépendance en température de la rotation Kerr (et aussi de l’aimantation)
est déduite du tracé des cycles en configuration où le champ magnétique
est longitudinal. Les résultats sont présentés figure 2.4. Tous les échantillons
présentent une transition ferromagnétique avec T C variant entre 35 K pour la
plus basse concentration et 80 K pour la plus forte. La dépendance de T C avec
la concentration x de Mn est représentée figure 2.5. Pour une analyse plus
détaillée de cette dépendance plus de points de mesure seraient nécessaires,
on observe un accroissement de T C jusqu’à la concentration de 5,1% de Mn,
puis T C reste constant. Le même comportement est observé par Ohno [10]
avec le maximum de T C =110 K pour une concentration de x = 5,3%.
Les mesures magnéto-optiques de l’aimantation ont été complétées par
des mesures SQUID, en gardant la même procédure(ZFC) et à champ égal à
1000 Oe. L’évolution de l’aimantation en température est présentée figure 2.6.
Les valeurs de M S à 15 K utilisées pour la simulation des cycles d’hystérésis
et les valeurs de température de Curie T C sont résumées dans la table 2.3.
L’aimantation mesurée à basses températures peut être comparée avec
les valeurs calculées en utilisant l’expression M S = µ B g J=1 N où g J=1 = 2,77,
J = 1 et N est le nombre de complexes manganèse-trou par unité de volume.
Prenant en compte la présence de 4 atomes de Ga dans la cellule de base
zinc-blinde de GaAs (a = 5,67 Å) il est possible de calculer la valeur de
l’aimantation dans ce modèle. Comme on peut le voir dans le tableau 2.3 les
valeurs calculées et expérimentales sont en très bon accord, ce qui démontre

2.5. Dépendance en température de l’aimantation 27
Kerr rotation (mdeg)
20
15
10
5
A134(1.7%)
A133(2.5%)
A132(5.1%)
A131(5.6%)
0
0
20
40 60
Temperature T (K)
80
100
Fig. 2.4: Température dépendance de la rotation Kerr pour un champ appliqué
de 1 kOe le long de[110]
100
80
Tc [K]
60
40
20
0
0
2 4 6
Mn concentration [%]
8
Fig. 2.5: Dépendance de T C avec la concentration de Mn.
M S @ 15 K M S calc. T C (SQUID) T C (MOKE)
échantillon emu/cm 3 emu/cm 3 K K
A134(1.7%) 9,7 40
A133(2.5%) 13 14,2 55 60
A132(5.1%) 23,6 29 68 80
A131(5.6%) 30 32 62 80
Tab. 2.3: Aimantation à saturation et T C obtenues par SQUID

28 CHAPITRE 2. Semiconducteur magnétique (Ga,Mn)As
Magnetization (emu/cm 3 )
30
25
20
15
10
5
0
A133(2.5%)
A132(5.1%)
A131(5.6%)
0
20
40 60
Temperature T (K)
80
100
Fig. 2.6: Dépendance en température de l’aimantation mesurée au SQUID
avec 1 kOe le long de la direction (100).
que l’ensemble des ions Mn sont bien en substitution dans le réseau des Ga
et contribue au ferromagnétisme d’ensemble via les complexes Mn-h.
Par contre on peut observer une différence notoire des valeurs de T C obtenues
avec les deux méthodes SQUID et MOKE. On peut penser à une
différence de température de l’ordre de 15 K . L’accroissement de T C due aux
porteurs de charge photo-induits par le faisceau laser dans (Ga,Mn)As pendant
les mesures Kerr ne peut expliquer ces différences, en effet changeant
l’intensité du faisceau d’un facteur 10 aucun effet notable n’est remarqué.
Nous n’avons pas d’explication définitive permettant d’interpréter ces différences
observées avec des méthodes différentes. On peut tout de même dire
que le SQUID mesure essentiellement l’ aimantation résultant des complexes
Mn-h, alors que la méthode magnéto-optique résulte, via le tenseur de permittivité
diélectrique, des propriétés électroniques. Et l’on peut penser que
les dépendances en température de ces deux observables, particulièrement au
voisinage de T C , sont fort distinctes. La comparaison des valeurs de T C n’est,
dans cette hypothèse, pas possible. On peut remarquer également, concernant
la dépendance en température de l’aimantation mesurée par SQUID,
que la forme de la courbe est franchement distincte de celle habituellement
observée dans le cas du ferromagnétisme (magnétisme de bande ou résultant
d’interaction d’échange entre ions localisés). Au contraire, l’effet Kerr qui est
le résultat de l’ordre magnétique des porteurs de charges, donne une dépen-

2.6. Dépendance en température de l’anisotropie 29
dance en température plus proche de ce que l’on observe avec les métalliques.
2.6 Dépendance en température de l’anisotropie
Comme décrit dans le paragraphe précédent, (Ga,Mn)As présente à basses
températures une anisotropie avec deux axes de facile aimantation perpendiculaires
associés à sa structure cristalline cubique. Il faut cependant ajouter
une composante uniaxe de faible amplitude afin d’ajuster correctement le
comportement magnétique observé. Cependant l’anisotropie magnétique de
(Ga,Mn)As est connue pour être largement contrôlée par les contraintes résultant
de l’épitaxie [11] particulièrement parce que (Ga,Mn)As est obtenu par
une déposition MBE à basse température. A cause de petites différences de
paramètres de réseau cristallin entre GaAs et (Ga,Mn)As, la couche magnétique
de (Ga,Mn)As est soumise à une contrainte en compression qui impose
l’aimantation dans le plan. Nous avons étudié le comportement magnétique
de (Ga,Mn)As (x = 5,6%) en fonction de la température. Les cycles d’hystérésis,
pour un champ appliqué le long de la direction [110] sont présentés
figure 2.7. Un changement d’anisotropie dans le plan est observé lorsque l’on
franchit la température de 35 K correspondant en gros à T C /2. Pour T < T C /2
le comportement est typiquement biaxial (four-fold anisotropy) avec axe facile
selon [100] et [010]. Pour T > T C /2 l’axe facile semble être selon [110].
Cette dépendance en température n’est pas conventionnelle et franchement
pas observée dans les ferromagnétiques traditionnels. Ce résultat à été aussi
récemment mis en évidence par Welp et. al. [9]. Cette transition d’une anisotropie
biaxial à une anisotropie uniaxiale avec axe facile à 45 ◦ pourrait
résulter de reconstruction de surface pendant la croissance.
2.7 Dynamique de renversement
L’étude des cycles d’hystérésis démontre une forte dépendance du champ
coercitif avec l’amplitude et la fréquence du champ magnétique appliqué.
Les mesures sur l’échantillon A133(2.5%) à la température T=20 K pour les
fréquences 0,1, 1 et 10 Hz sont présentées sur la figure 2.8.
Pour explorer ce phénomène plus en détail, des mesures aux fréquences
f=0,1, 1 et 10 Hz et avec des amplitudes de champ H=300, 700 et 1300 Oe ont
été réalisées sur tous les échantillons dont nous disposions. Tenant compte
de l’amplitude et de la fréquence du champ appliqué, le taux de variation

30 CHAPITRE 2. Semiconducteur magnétique (Ga,Mn)As
Rotation [x10 -3 deg]
20
10
0
-10
-20
12K
Rotation [x10 -3 deg]
20
10
0
-10
-20
20K
-1000-500 0 500 1000
Magnetic Field [Oe]
-1000-500 0 500 1000
Magnetic Field [Oe]
Rotation [x10 -3 deg]
20
10
0
-10
-20
30K
Rotation [x10 -3 deg]
20
10
0
-10
-20
40K
-1000-500 0 500 1000
Magnetic Field [Oe]
-1000-500 0 500 1000
Magnetic Field [Oe]
Rotation [x10 -3 deg]
10
0
-10
Rotation [x10 -3 deg]
50K 10
0
-10
60K
-1000-500 0 500 1000
Magnetic Field [Oe]
-1000-500 0 500 1000
Magnetic Field [Oe]
Rotation [x10 -3 deg]
10
5
0
-5
-10
70K
-1000-500 0 500 1000
Magnetic Field [Oe]
Fig. 2.7: Cycles d’hystérésis pour diverses températures, et pour l’échantillon
A131(5.6%). On peut observer, que l’axe facile est orienté à basses
températures le long de [100] et pour des températures plus élevées le long de
[110].

2.7. Dynamique de renversement 31
20
Kerr rotation (mdeg)
10
0
-10
0.5 kOe/s
5 kOe/s
50 kOe/s
-20
-800 -400 0 400 800
H (Oe)
Fig. 2.8: Effet de la vitesse de variation du champ magnétique sur le champ
de renversement à T=20 K - échantillon A133(2.5%). Un champ d’amplitude
700 Oe à la fréquence de 0,1, 1 et 10 Hz est appliqué le long de(100).
du champ 2πHf est compris entre 200 et 50000 Oe/sec. Les résultats sont
présentés figure 2.9.
Le renversement d’aimantation est toujours trouvé très abrupt. Ce comportement
est analogue à celui observé pour certaines couches minces métalliques,
présentant de larges domaines magnétiques, et pour lequel le renversement
est associé au déplacement rapide d’une paroi (ou d’un nombre
réduit de parois) à travers tout l’échantillon. Dans ce cas là, le renversement
est aussi très abrupt, la forme du cycle n’est pas modifié en changeant la fréquence
du champ appliqué, mais le champ coercitif augmente régulièrement
avec la fréquence. Au contraire dans le cas où le renversement est dominé par
les phénomènes de nucléation de domaines, le cycle d’hystérésis s’arrondit
avec la fréquence [12].
Dietl et al. [13] ont effectivement prédit que le renversement d’aimantation
dans les semiconducteurs magnétiques dilués pouvait être associé à un type
de phénomène de nucléation et de propagation de parois de domaines comme
observé dans les composés en couches minces métalliques. Récemment Welp
et al. [9] ont publié une étude très pertinente (par microscopie Kerr) des
structures en domaines magnétiques dans (Ga,Mn)As et démontrent ainsi
l’existence de domaines de taille millimétrique, le renversement d’aimantation
étant observé comme correspondant au mouvement de parois magnétiques.
Ces résultats confirment notre hypothèse et indiquent bien un renversement
par déplacement de parois. Les processus de nucléation demandent une

32 CHAPITRE 2. Semiconducteur magnétique (Ga,Mn)As
2
Coercivity (Oe)
100
10
6
5
4
3
2
3 4 5 6 7
10 3 2 3 4 5 6 7
dH/dt (Oe/s)
1.7%
2.5%
5.1%
5.7%
10 4 2 3 4 5
Fig. 2.9: Evolution du champ coercitif avec le taux de variation du champ
appliqué à T=20 K
énergie relativement faible au vu des inhomogénéités résultant de la distribution
aléatoire des ions Mn dans le réseau de GaAs. Par ailleurs, on peut
penser que le côté abrupt du renversement d’aimantation traduit une distribution
de champ (ou d’énergie) de propagation très étroite. Ceci peut être
expliqué soit par le blocage d’une paroi unique sur un défaut ponctuel soit
par plusieurs parois bloquées sur de nombreux défauts statistiquement répartis
dans le cristal ce qui pourrait correspondre à une distribution très
étroite d’énergie. Enfin une telle dépendance du champ de renversement avec
la fréquence n’est pas observée dans les couches minces métalliques. C’est
assurément le résultat d’une haute barrière d’énergie de propagation associée
à une faible énergie d’activation à T = 20 K.

Conclusion
Le premier objectif de cette thèse était de développer les techniques de
mesures magnéto optiques du laboratoire. Dans la première partie de mon
travail, j’ai réalisé un banc expérimental complet permettant des mesures magnéto
optiques à basses températures (10 K à 320 K). J’ai particulièrement
étudié et résolu le problème d’obtention d’un excellent vide dans la chambre
de mesure afin d’éviter toute contamination sur la surface de l’échantillon.
C’est une condition strictement nécessaire pour espérer mesurer par réflexion
les propriétés magnétiques de la couche étudiée. J’ai aussi mis au point une
chaîne de mesure complète très précise pour l’acquisition des données avec
les sous programmes permettant d’adapter le dispositif à des fonctionnalités
distinctes, par exemple aux mesures de relaxation du champ d’échange par
la méthode alternative voisine de celle adopté par Krivotorov. Le deuxième
banc expérimental réalisé a été le microscope Kerr équipé d’une caméra de
grande qualité, de diverses sources de lumière de longueur d’onde et d’intensité
distinctes et enfin d’un électroaimant autorisant des champs magnétiques
appliqués jusqu’à 1,5 kOe. Ce microscope est particulièrement adapté pour
l’étude des jonctions tunnel MTJ et permet l’acquisition simultanée de la
magnétorésistance R(H) et de l’évolution des domaines magnétiques.
A l’aide de ces techniques expérimentales j’ai été en charge de plusieurs
études physiques dont les deux principales concernaient le semiconducteur
dilué magnétique (Ga,Mn)As et le système Co/NiO. Concernant (Ga,Mn)As
dont les échantillons étaient préparés par Sadowski (Göteborg, Suède) j’ai
utilisé le banc de mesure d’effet Kerr à basses températures et démontré tout
d’abord que cette technique était très bien adaptée pour une telle étude. La
rotation Kerr était de l’ordre de grandeur de 1/100 de degré, pour des couches
de 10 nm d’épaisseur, ce qui est tout à fait commun et facile à mesurer. Il était
par ailleurs aisé de modifier l’orientation des axes de la couche par rapport au
champ magnétique appliqué ce qui nous a permis d’analyser les anisotropies
de ce matériau. Nous avons observé en accroissant la température, autour
T C /2, que l’anisotropie associée à un environnement cubique disparaissait
pour laisser place à T > T C /2 à un comportement uniaxial. (Ga,Mn)As est un
33

34 CONCLUSION
exemple de système fortement corrélé et dans lequel l’ordre magnétique des
moments localisés de Mn est réalisé via les spins des trous. Toutes les expériences
tendent à démontrer que le comportement magnétique de (Ga,Mn)As
est analogue à celui observé dans les matériaux métalliques magnétiques, il
existe le même type d’anisotropie, il existe des domaines magnétiques et le
renversement d’aimantation est accompli par rapide déplacement de parois
donnant des cycles d’hystérésis très carrés et abrupts. Les effets dynamiques
sont aussi présents et à basses températures le champ coercitif dépend très
fortement de la fréquence d’excitation. Très probablement les domaines magnétiques
sont de taille millimétrique et sont piégés par des défauts qui restent
à identifier. Nous avons aussi commencé les premières expériences sur un ensemble
de boites quantiques réalisées (Sadowski) par méthode de croissance
tridimensionnelle de (Ga,Mn)As. Nous avons observé un début d’ordre magnétique
pour T < 12 K, mais pour l’instant nous ne pouvons attribuer cet
ordre magnétique aux Mn dans les boites (ce qui serait très intéressant bien
évidemment). Nous obtenons un spectre de luminescence large, ce qui semble
montrer qu’il n’y a pas de Mn dans la couche ultra mince joignant les boites
(en effet Ga,MnAs n’est pas luminescent) et que si la luminescence vient
des boites celles ci sont de taille trop grande avec une large distribution. De
nouveaux échantillons ayant de meilleures caractéristiques sont attendus.
La seconde étude concerne le système de couche biasée Co/NiO. Nous
avons démontré, en utilisant une méthode caractérisée par l’application d’un
champ magnétique alternatif, que le champ unidirectionnel H ud résultant du
couplage à l’interface AF/F, relaxe lorsque l’aimantation de la couche de Co
est renversée. La vitesse de relaxation dépend grandement de l’anisotropie de
la sous couche antiferromagnétique NiO. Pour le cas où la couche de NiO est
déposée avec une incidence oblique (et substrat fixe) l’anisotropie est forte
et la décroissance de H ud est répartie sur plusieurs jours. Le processus est
bien pris en compte dans le modèle de Malozemoff, où la couche AF se divise
en surface en domaines magnétiques réguliers, par la relaxation de ces
domaines dans le sens de l’aimantation du Co, relaxation au dessus de barrières
d’énergie dont la hauteur dépend de l’anisotropie uniaxe et du couplage
d’échange à l’interface. Pour nos échantillons, nous avons montré que la taille
des domaines AF pouvait être égale à la taille des cristallites résultant de la
méthode de dépôt. La relaxation observée est toujours une dépendance logarithmique
du temps. Cette loi peut être interprétée par une distribution
d’énergie d’anisotropie résultant de l’orientation aléatoire des grains. Enfin
l’étude du comportement sous fort champ magnétique pulsé au LNCMP de
Toulouse semble donner une méthode d’analyse de la distribution de barrières
d’énergie dans les systèmes de type Co/NiO. On peut en effet penser

que, dans des champs de l’ordre de 50 Teslas, les aimantations associées à
la non compensation des domaines AF conduisent à des énergies Zeeman
comparables aux énergies de barrière.
Dans ce travail, et en raison des techniques MO développées, j’ai aussi
présenté diverses études en collaboration avec d’autres laboratoires et pour
lesquelles j’ai réalisé les mesures et leur analyse. En focalisant le faisceau
laser, j’ai étudié l’état magnétique des interfaces dans des films minces de
La 1−x Sr x MnO 3 contenant un réseau d’interfaces artificielles. L’effet Kerr au
niveau des interfaces est singulièrement diminué par rapport à celui de la
couche, ce qui indique une réduction de l’aimantation et un affaiblissement
du couplage ferromagnétique. En utilisant le microscope Kerr j’ai aussi analysé
la corrélation entre les mesures de magnétorésistance de jonctions tunnel
et le renversement de domaines magnétiques dans les couches libre et bloquée.
Nous avons démontré l’intérêt de mesurer simultanément R(H) M(H)
et le renversement des domaines. Le microscope Kerr m’a également permis
d’observer le renversement magnétique d’un système de plots régulièrement
gravés dans une couche mince de Fe. Ce travail permet à notre laboratoire
de développer des collaborations avec les laboratoires d’Ostrava (République
Tchèque) et de Bratislava (Slovaquie) avec en perspective la réalisation de
capteurs pour détection de microfissures dans des matériaux métalliques à
partir de champs de fuite.
35

36 CONCLUSION

Bibliographie
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NiO/Co/Al 2 O 3 /Co. PhD thesis, Institut National des Sciences
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