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.'04<br />
TRAVAUX DES SECTIONS<br />
<strong>PEDOLOGIE</strong> <strong>ET</strong> AGROLOGIE<br />
ISIÏC LIBRARY<br />
DZ - 1956.04<br />
Wageningen<br />
The Netherlands<br />
Bulletin n° 1 - 1955<br />
Methodes d'analyses utilisées par la Section<br />
de Pédologie de la Direction de l'Hydraulique<br />
et de l'Equipement Rural<br />
C. VANLANDE<br />
GOUVERNEMENT GENERAL DE L'ALGERIE<br />
DIRECTION DE L'HYDRAULIQUE <strong>ET</strong> DE L'EQUIPEMENT RURAL<br />
SERVICE DES ÉTUDES SCIENTIFIQUES<br />
Experimentation et Divers N° 2<br />
Clalrbols - BIRMANDREIS<br />
(Banlleue d'Alger)<br />
19 5 6
TRAVAUX DES SECTIONS<br />
<strong>PEDOLOGIE</strong> <strong>ET</strong> AGROLOGIE<br />
Bulletin n° 1 - 1955<br />
Methodes d'analyses utilisées par la Section<br />
de Pédologie de la Direction de l'Hydraulique<br />
et de l'Equipement Rural<br />
C. VANLANDE<br />
GOUVERNEMENT GENERAL DE L'ALGERIE<br />
DIRECTION DE L'HYDRAULIQUE <strong>ET</strong> DE L'EQUIPEMENT RURAL<br />
SERVICE DES ÉTUDES SCIENTIFIOUES<br />
Experimentation et Divers N° 2<br />
Clairbols - BIRMANDREIS<br />
(Banlleue cTAIger)<br />
23i><br />
19 5 6<br />
ISRIC LIBRARY<br />
S&-o<br />
Wageningen, The Netherlands<br />
Scanned from original by ISRIC - World Soil Information, as ICSU<br />
World Data Centre for Soils. The purpose is to make a safe<br />
depository for endangered documents and to make the accrued<br />
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materials within the archives where the identification of the<br />
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indicating the item reference number concerned.
I<br />
Methodes d'analyses utilisées par la Section<br />
de Pédologie de la Direction de l'Hydraulique<br />
et de l'Equipement Rural<br />
I. — PREPARATION DES ECHANTILLONS UTILISES AU LABORATOIRE<br />
Lorsque Ie pédologue apporte au laboratoire des échantillons de terre, ceux-ci doivent,<br />
avant de pouvoir être analyses, subir un traitement.<br />
L'échantillon est tout d'abord étalé et mis a sécher a l'air. Lorsqu'il est suffisament sec,<br />
il est écrasé de telle facon que, seuls les agrégats sont détruits sans que pour cela, les cailloux<br />
et graviers soient touches. En pratique, la terre est étalée sur un grand papier et écrasée a<br />
l'aide d'une bouteille. Le produit ainsi obtenu est passé sur un tamis a trous ronds de 2 m/m.<br />
de diamètre.<br />
Les elements de diamètre supérieur a 2 m/m. sont passés sur un tamis de 5 m/m. et<br />
divisés en 2 categories :<br />
— les cailloux : elements de diamètre > 5 m/m.<br />
— les graviers : elements de diamètre compris entre 5 et 2 m/m.<br />
La nature de ces elements est alors déterminée et notée : gypseuse, siliceuse, calcaire.<br />
Les elements de diamètre inférieur a 2 m/m. sont mis en bocaux et destines au laboratoire,<br />
ils constituent la terre fine.<br />
II. — DIFFERENTES ANALYSES EFFECTUEES AU LABORATOIRE<br />
A moins de demandes particulières, tout échantillon arrivant au laboratoire subit systématiquement<br />
un certain nombre d'analyses. Ce sont :<br />
— la mesure de l'humidité ;<br />
— l'analyse granulométrique ;<br />
— les dosages du calcaire et des matières organiques ;<br />
— la determination de l'extrait salin qui peut entrainer, le cas échéant, le dosage des<br />
différents sels solubles;<br />
— la mesure du pH ;<br />
— la determination de la couleur.<br />
3
L'examen des résultats ainsi obtenus et le but de l'étude obligent souvent a d'autres<br />
analyses. Ce sont :<br />
— la determination du bilan ionique ;<br />
— l'analyse du complexe absorbant ;<br />
— le dosage des sulfates sous leurs différentes<br />
( sulfates totaux<br />
formes : , » solubles<br />
( gypse<br />
\ N<br />
— le dosage des elements de fertilité , P<br />
' K<br />
— Ie dosage des chlorures ;<br />
— le dosage du fer ;<br />
— le dosage de la silice soluble ;<br />
— la mesure de la résistivité<br />
et enfin quelques tests empiriques tels que :<br />
— la determination des limites d'ATTERBERG ;<br />
— la determination de la stabilité structurale.<br />
Nous allons maintenant décrire chacune des methodes utilisées et le cas échéant, en<br />
faire la critique.<br />
Mesure de l'humidité<br />
La terre mise en bocal a été séchée a Fair mais celui-ci est humide et d'une humidité<br />
variable. Si l'on veut reporter les résultats a de la terre sèche, il importe de mesurer<br />
l'humidité restante.<br />
Mode opératoire.<br />
Peser 10 g. de terre dans une capsule en aluminium. Soit p le poids terre humide + capsule<br />
avec son couvercle, exprimé en grammes.<br />
Porter Ia capsule ouverte dans une étuve réglée a 105°, laisser 24 heures. Enlever la<br />
capsule, la boucher et la laisser refroidir dans un dessicateur, peser.<br />
Reporter la capsule ouverte dans l'étuve pendant 2 heures. Boucher, laisser refroidir,<br />
peser a nouveau. Si la nouvelle pesée ne diffère pas de la première de plus de 10 mmg., la<br />
mesure est terminée. Si non, remettre a l'étuve pendant 2 heures autant de fois qu'il sera<br />
nécessaire pour que les 2 dernières pesées ne différent pas de plus de 10 mmg. Soit p' le poids<br />
terre séchée + capsule avec son couvercle, exprimé en grammes.<br />
Critique.<br />
L'humidité en fo H, est donnée par la relation suivante :<br />
H = (p — p') X 10.<br />
Cette methode est pratique en ce sens qu'elle demande peu de manipulations : quelques<br />
pesées seulement. Elle se prête bien a des mesures en séries. Cependant elle donne des résultats<br />
légèrement faussés et supérieurs a la réailité, dans le cas de terre gypseuses car le<br />
gypse commence a perdre son eau de cristallisation a partir de 70°.<br />
Des essais ont été faits en traitant la terre par l'alcool et mesurant la variation du<br />
degré alcoolique. Des études sur le dosage de l'alcool ont été entreprises mais aucune methode<br />
ne s'est révélée suffisamment precise pour permettre d'apprécier la valeur du mélange eau<br />
plus alcool. Pour l'instant aucune autre methode n'a pu être mise au point et seule la methode<br />
a l'étuve est utilisée quelque soit la nature de la terre a étudier.<br />
4
Analyse granulométrique<br />
C'est la determination du pourcentage en poids des elements de différents diamètres :<br />
elements grossiers, elements fins. Operation tres importante et delicate.<br />
Mode opératoire.<br />
I. — Elements grossiers - Tamisage<br />
L'analyse se fait a partir de la terre écrasée et passée au tamis de 2 m/m.<br />
La terre ainsi préparée est passée a l'aide d'un jet d'eau et d'un pinceau sur une série<br />
de 3 tamis :<br />
1/ l'un ayant une maille de 1 m/m de diamètre ;<br />
2/ nn au.tre de maille 0,43 m/m (tamis n° 40) ;<br />
3/ un troisième de maille 0,157 m/m (tamis n 0 100).<br />
Lorsque l'eau de lavage de ces tamis passé bien claire, ils sont rincés a l'eau distillée,<br />
séchés.<br />
A l'aide d'un pinceau, faire tomber sur Ie tamis suivant les grains qui auraient pu être<br />
retenus par capillarité. Le residu de chaque tamis est alors recueilli dans une capsule tarée,<br />
et pesé jusqu'a poids constant.<br />
L'opération se fait sur 50 g. de terre sèche (séchée a 100°, 110°) et les résultats reportés<br />
a 1.000 g.<br />
Dans le cas d'une terre riche en matières organiques, il est recommandé avant de la<br />
faire passer sur les tamis, d'éliminer la plus grande partie des matières organiques par<br />
flottation.<br />
II. — Elements fins - Methode Aérométrique de BOUYOUCOS<br />
Elle utilise pour le classement granulométrique, la variation de densité au cours de la<br />
sedimentation d'un système en suspension.<br />
a) Mise en suspension.<br />
De cette operation delicate dépend le succes de l'analyse mécanique ; opérer sur la terre<br />
passée au tamis n° 40 en broyant les agrégats d'argile au mortier de porcelaine. Il faut agir<br />
suffisamment doucement pour ne faire que démolir les agrégats sans écraser les cailloux.<br />
40 g. de cette terre tamisée et séchée sont mis dans un erlenmeyer de 1 1., avec environ<br />
300 cc. d'eau. Comme pour lie tamisage, a l'aide d'un pinceau, éliminer la majeure partie<br />
des matières organiques car celles-ci constituent un des elements qui empêchent une bonne<br />
mise en suspension. Le restant des matières organiques est détruit en faisant bouillir avec<br />
des petites portions d'eau oxygénée, jusqu'a ce que le mélange ne mousse plus. Ajouter<br />
ensuite un défloculant, celui que nous utilisons en ce moment est le pyrophosphate de Na a<br />
5 %. On peut, a la rigueur, employer le silicate de soude. Ajouter 10 cc. de pyrophosphate<br />
ou
Terres gypseuses.<br />
Nous avons mis au point un traitement des terres dans ce cas. cf. Académie d'Agriculture.<br />
Année 1953. Tome 39, n° 7 page 392.<br />
La suspension flocule. Rechercher qualitativement dans la solution surnageante les ions<br />
SO" et Ca. Si les reactions sont positives, siphonner la solution surnageante, ajouter de<br />
l'eau et suivant la quantité présumée de gypse, de 1 a 5 g. d'oxalate de NH 4 . Faire bouillir<br />
pendant environ 1 h. Laisser déposer. S'il y a de nouveau floculation, verifier la presence de<br />
Ca. Si elle se manifeste encore, ajouter une quantité d'oxalate variable suivant l'importance<br />
du précipité obtenu lors de la verification. Faire bouillir une heure et recommencer l'opération<br />
tant que la solution surnageante manifeste la presence des ions Ca.<br />
Lors du traitement a l'oxalate, des matières organiques peuvent réapparaitre si Ie traitement<br />
a l'eau oxygénée a été insuffisant : la solution brunit. Ne pas hésiter a faire bouillir<br />
de nouveau en presence de l'eau oxygénée jusqu'a ce que la solution surnageante redevienne<br />
claire.<br />
Lorsque les matières organiques ont été complètement éliminées, lorsqu'il n'y a plus<br />
d'ions Ca dans la solution surnageante, siphonner, rincer a l'eau distil lée, plusieurs fois<br />
si c'est nécessaire.<br />
A ce moment, souvent la suspension est a moitié stable seulement, faire alors de nouveau<br />
bouillir pendant 3 h. avec Ie défloculant qui, lors des traitements precedents, a été<br />
depuis longtemps éliminé.<br />
D'excellents résultats ont été obtenus pour une teneur en gypse allant jusqu'a 25 %.<br />
b) Lecture des densités.<br />
La suspension stable est versée dans une éprouvette de contenance un peu supérieure<br />
a 1 1. et d'un diamètre voisin de 55 mm.<br />
Ajuster a 1 litre. Agiter avec un agitateur a main constitué par un morceau de töle<br />
de laiton perforé avec des trous de 2 mm. de diamètre et disposé horizontalement. Lorsque<br />
la suspension semble bien homogene, retirer l'agitateur, plonger Ie densimètre rapidement<br />
mais cependant en Ie maintenant de facon a éviter de trop remuer la suspension. Faire les<br />
lectures de densité aux temps suivants : 15 sec, 30 sec, 1 min., 2 min., 3 min., 4 min., 8 min.,<br />
15 min., 30 min., 1 h., 2 h., 3 h., 4 h., 8 h., 24 h. Pour les premières lectures s'aider d'un<br />
chronomètre.<br />
A chaque lecture de densité, faire une lecture de temperature. Avec ces deux renseignements,<br />
densité et temperature, il est alors facile d'obtenir Ie diamètre des grains encore<br />
en suspension grace a un abaque spécial pour l'analyse granulométrique par densimétrie.<br />
Le pourcentage des grains encore en suspension au temps t auquel a été faite la mesure,<br />
est donné par la formule :<br />
S 100<br />
W % = X (R + m)<br />
S _ 1 Wo<br />
avec R = (r — 1) 10 3 dans laquelle :<br />
S = Poids spécifique de l'échantillon sec, soit en moyenne de 2,69.<br />
Wo = Poids de la prise d'échantillon, soit 40 g.<br />
r = La lecture aérométrique.<br />
m = Correction thermométrique donnée par un abaque.<br />
Une correction est a faire du fait que la prise d'essai est de 40 g. de la terre tamisée au tamis<br />
n° 40.<br />
Dans la formule donnant le pourcentage, remplacer 100 par (100 — % des elements<br />
supérieurs a 40).<br />
6
FIG<br />
ui correspond a<br />
R de<br />
Vo/vme Ju corps<br />
I A du Jensimètne i<br />
Surface dt,<br />
/'tfouvettt<br />
Constant<br />
'•min^Hg. pow<br />
r Rj. on, frouutro,<br />
•ites sur lc cool<br />
j ,Ar orvpeut dono<br />
fraduafiory.<br />
Tableau pour la determination<br />
de linfluence dela temperature<br />
Pour densimet re éts/onnê<br />
10<br />
11<br />
12<br />
13<br />
lets<br />
16<br />
17<br />
f8<br />
13<br />
20<br />
2S<br />
30<br />
35<br />
40<br />
Nomogramme pour<br />
analyse mécanique<br />
n Viscosite de I'eau en gr.seccm"<br />
S Poids spécifiqua des grains<br />
St Poids spécifïque de /'eau<br />
V Vitesse en cm/sec. ~ i<br />
d Diamitre en mm.<br />
t Temperature en deqrès c des<br />
H Hauteur en cm.<br />
T Temps en secondes<br />
J.<br />
•<br />
J.<br />
;<br />
•kj<br />
<br />
^<br />
•^<br />
Recherche du diamètre sur l'abaque.<br />
cf. Ie schema « clef » sur l'abaque — joindre 1 et 2 — marquer 3<br />
joindre 4 et 5 — marquer 6<br />
joindre 6 et 3 — retenir 7<br />
Connaissant ainsi les différents diamètres de grains et Ie pourcentage des grains de<br />
différent diamètre, il est possible de construire une courbe de frequence des grains en suspension.<br />
Relation entre Hr et Rr.<br />
Les densimètres et éprouvettes doivent être étalonnés ensemble.<br />
Le densimètre utilise a la forme suivante :<br />
• iZ-<br />
tige graduëe de<br />
995 a 1030.<br />
La formule d'étalonnage est :<br />
V + v<br />
Hr = Hj. + 1/2 (h )<br />
s<br />
dans laquelle :<br />
Hx est la hauteur de la division considérée a partir du début de la tige du densimètre.<br />
h est la hauteur du corps du densimètre.<br />
V est le volume du corps du densimètre (mesure en plongeant le corps du densimètre<br />
dans une éprouvette remplie d'eau).<br />
v est le volume de la partie de la tige immergée pour la graduation considérée (négligeable<br />
devant V).<br />
s est la section moyenne de l'éprouvette — S = n R 2 .<br />
On a ainsi une valeur de Hr pour chaque division du densimètre. Il ne reste plus qu'a<br />
reporter sur l'abaque, la division considérée en face de la valeur correspondance de Hr.<br />
7
Les divisions intermédiaires sont recherchées a l'aide d'un papier logarithmique.<br />
Il découle de ceci qu'il faudra établir un abaque différent pour chaque densimètre et<br />
même pour chaque éprouvette si celles-ci ont un diamètre différent. On a intérêt a faire<br />
faire des séries d'éprouvettes de même diamètre.<br />
Critique.<br />
Cette methode permet de grandes séries. Une même laborantine peut facilement en<br />
effectuer 12 par jour. Elle présente d'autre part, l'avantage de donner des résultats qui se<br />
rapprochent Ie plus possible de la réalité, puisque la composition de la terre n'est en rien<br />
modifiée.<br />
11 faut cependant insister sur Ie fait qu'il est absolument indispensable d'avoir de tres<br />
bonnes suspensions, ce qu'il est parfois difficile d'obtenir surtout dans Ie cas de terres gypseuses<br />
: la methode préconisée apporte une nette amelioration, en permettant d'obtenir de<br />
bonnes suspensions avec des terres contenant jusqu'a 25 a 30 % de gypse. D'autre part, elle<br />
est relativement rapide et facile a exécuter et de plus, permet d'économiser un temps précieux<br />
si on la compare a la methode plus connue qui consiste a éliminer Ie gypse en Ie dépla<br />
cant avec une solution concentrée de Cl Na (01 Na — N). La laborantine était alors obligée<br />
de faire de nombreux traitements et ne pouvant siphonner les solutions que matin et soir, il<br />
lui fallait parfois jusqu'a 1 mois pour éliminer suffisamment de gypse et souvent n'avoir<br />
qu'une suspension médiocrement stable.<br />
Les résultats de l'analyse granulométrique sont donnés sous forme de courbes cumulatives<br />
d'oü l'on déduit facilement :<br />
Ie pourcentage de l'argile : elements inférieurs a 2 microns<br />
Ie pourcentage du limon : elements compris entre 2 et 20 microns<br />
Ie pourcentage du sable fin : elements compris entre 20 et 200 microns<br />
Ie pourcentage de sable grossier : elements compris entre 200 microns et 2 mm.<br />
Principe.<br />
Dosage du calcaire<br />
Se fait au Calcimètre BERNARD.<br />
Un poids determine de sol est attaque dans une fiole<br />
par l'acide chlorhydrique. Le volume de gaz dégagé correspond<br />
au calcaire. Pour éviter les corrections de temperature<br />
et de pression, on compare le résultat trouvé a<br />
celui donné au même moment, par une quantité connue<br />
de C03Ca pur.<br />
Mode opératoire.<br />
1°) Un poids P de carbonate de chaux pur (en general<br />
0,2 g.) est mis dans un petit erlenmeyer E. 5 cc. d'acide<br />
chlorhydrique sont mis dans un petit tube et introduit<br />
dans l'erlen, en prenant bien soin de ne pas en renverser<br />
sur le carbonate.<br />
Boucher et ajuster les deux niveaux en T et B —<br />
faire la lecture.<br />
Agiter la fiole E pour renverser l'acide chlorhydrique<br />
sur le carbonate de chaux. CO 2 se dégage et fait deseendre<br />
le niveau de l'eau dans T.<br />
En même temps, baisser la boule B de facon que les<br />
2 niveaux en T et en B restent sensiblement les mêmes<br />
pendant toute l'opération. Continuer d'agiter la fiole jusqu'a<br />
ce que le niveau dans T reste constant. A ce moment,
amener Ie niveau dans B exactement a celui du liquide dans T et lire sur la graduation du<br />
tube T Ie volume dégagé. Soit V, ce volume. (C'est la difference entre la lecture faite en fin<br />
d'opération et la lecture faite au depart).<br />
2°) Recommencer la même operation avec un poids P' de terre fine, sèche et porphyriséê<br />
au mortier d'agate. Ce poids doit être calculé de telle facon que son attaque par HC1 donne un<br />
volume de gaz dégagé V' voisin de V.<br />
La teneur en calcaire exprimée en %0 de terre sèche est donnée par la formule :<br />
P V'<br />
X x ï.ooo<br />
V P'<br />
C'est la methode classique qui, sans donner de résultats d'une haute précision, est grandement<br />
suffisante.<br />
Dosage des matières organiques<br />
La methode ütilisée est la methode TIURIN.<br />
Mode opératoire.<br />
La matière organique est oxydée a chaud par un oxydant énergique : l'acide chromique en<br />
solution sulfurique concentrée. La perte subie par l'oxydant est ensuite évaluée par titration<br />
au sulfate ferreux et d'ammonium.<br />
Technique. — Porphyriser la terre et en peser une quantité variable suivant la teneur présumée<br />
en matière organique, soit 0,2 g. a 1 g. Cette terre pesée est mise dans un ballon jaugé<br />
en pyrex (fiole de Pellet de 300 cc.). Ajouter 20 cc. de solution d'acide chromique. (Pour avoir<br />
des résultats comparables, mettre toujours la même quantité d'acide chromique). Mettre sur<br />
la fiole un entonnoir condensateur et porter au bain de sable chaud jusqu'a ebullition modérée.<br />
A ce moment, noter l'heure et maintenir cette ebullition pendant 5 minutes exactement. Laisser<br />
refroidir, laver l'entonnoir en recueillant dans Ie ballon les eaux de lavage et completer a 300 cc.<br />
Bien homogénéiser. Laisser déposer. La solution doit être jaune, jaune vert. Si elle est franchement<br />
verte recommencer l'opération avec une quantité de terre inférieure.<br />
Dosage. — Prélever 100 cc. de la solution jaune, les mettre dans un bécher de 800 cc. Diluer<br />
a environ 400 cc. avec de l'eau distillée. L'acide chromique restant est titré avec une solution<br />
environ 0,2 N de sulfate ferreux et d'ammonium après addition de 10 gouttes d'une solution de<br />
dyphenylamine et 2 cc. 5 d'acide phosphorique pur (pour améliorer Ie virage), la solution jaune<br />
doit devenir brune, violette pour brusquement virer au vert clair.<br />
Le virage est un peu délicat au début mais avec un peu d'habitude on Ie percoit facilement.<br />
Pour cela, il faut surtout que la dilution soit suffisante.<br />
Calcul. — Les quantités de SO" Fe et NH4 trouvées au dosage sont multipliées par 3 pour<br />
rapporter a la prise d'essai. Les volumes de S04 Fe et bichromate sont multiplies par leurs titres<br />
respectifs :<br />
environ 0,2 N pour S04 Fe<br />
0,4 N pour le bichromate<br />
la difference donne le volume de bichromate N ayant oxydé la matière organique.<br />
Sachant que 1 cc 0,2 N &=» 0,6 mg. de C<br />
E=*> 1,034 mg de matière organique<br />
matière organique<br />
d'après le rapport de Waskman : = 1,724<br />
C<br />
1 cc. N ES=O 5,17 mg. matière organique<br />
9
Etant donné la prise d'essai, rapporter Ie résultat a 1 g.<br />
Si x est la prise d'essai<br />
On a 20 cc. de bichromate de titre t<br />
Si Ie dosage donne V cc. de S04 Fe de titre t'.<br />
Le taux de matière organique en %
Determination de Textrait salin<br />
Se fait rapidement par la mesure de la résistivité de la solution du sol.<br />
En effet de nombreux essais ont montré qu'il existait un rapport entre la conductivité d'une<br />
solution (la conductivité étant l'inverse de la résistivité) et l'extrait salin, ce rapport oscille<br />
autour de la valeur moyenne adoptée : 0,8.<br />
Mode opératoire.<br />
1°) Extraction de la solution du sol<br />
Peser 50 g. de terre sèche ; pratiquement peser un poids de terre humide correspondant a<br />
50 g. de terre sèche. soit une humidité H, Ie poids a peser sera donné par la formule :<br />
100<br />
50 X (100 — H)<br />
la terre étant pesée, la mettre dans une bouteille adaptable a l'agitateur mécanique. Ajouter<br />
500 cc. d'eau distillée. Boucher. Agiter a la main pendant 2 heures toutes les 10 minutes environ,<br />
puis une 1/2 heure a l'agitateur mécanique. Laisser déposer 12 h. Filtrer sans laver.<br />
La mesure de la résistivité sera faite sur la solution ainsi obtenue.<br />
Critique.<br />
2°) Mesure de la résistivité r. Se fait a l'aide du pont de mesures PHILIPS.<br />
3°) Determination de l'extrait salin. La conductivité étant l'inverse de la résistivité, sera :<br />
1<br />
C = r<br />
et l'extrait salin exprimé en grammes par litre sera :<br />
C X 0,8 X 1.000<br />
Cette methode est tres rapide mais malheureusement présente Ie tres grave inconvenient<br />
de ne pas être valable dans tous les cas. En effet, ajoutons quelques milligrammes de S04 Ca<br />
2H 2 O a une solution de Cl Na, la résistivité ne se trouve pas modifiée. Lorsque la solution contient<br />
des sulfates Ie résultat trouvé est en défaut. Mais toutefois Ie résultat est suffisamment<br />
précis dans Ie cas de faibles teneurs en sels et si celles-ci dépassent 3 %
Determination de la couleur<br />
Se fait par comparaison avec des planches coloriées d'après la notation de MUNSELL.<br />
Mode opéraitoire.<br />
Dosage des sels solubles<br />
L'extraction des sels solubles ayant été faite comme il a été dit plus haut, pour la determination<br />
de l'extrait salin, nous allons étudier Ie filtrat ainsi obtenu.<br />
Analyse du filtrat.<br />
Seuls les cations Ca, Mg, Na, K sont doses et les résultats sont exprimés en milliéquivalents<br />
pour 100 g. de terre sèche. D'autre part, la mesure de la conductivité électrique a 25° permet<br />
d'obtenir Ie total des ions en solution exprimé en milliéquivalents pour 100 g. d'après la relation<br />
:<br />
CE 25<br />
c =<br />
100<br />
oü c = concentration en ions exprimée en me./l,<br />
et CE 25 est la conductivité a 25° exprimée en micromhos. La conductivité étant l'inverse de la<br />
résistivité, il sera facile de la calculer.<br />
Na et K sont doses au spectrophotomètre de flamme.<br />
Ca et Mg par la methode au versénate (sel disodique de l'acide ethylene diamine tétracétique).<br />
I. — Ca + Mg<br />
Réactifs.<br />
1°) Solution Utree de versénate<br />
i 4 g. de versénate<br />
Dissoudre dans 1 litre . 0,5 g. de NaOH<br />
( 100 mmg. Mg Cl 2 6H 2 0<br />
1 cc. de cette solution correspond environ a 0,02 me.<br />
2°) Solution tampon a pH voisin de 10<br />
A. — Chlorure d'ammonium 6,75 g.<br />
Ammoniaque 22° B 57 cc.<br />
Chromate de potassium 0,1 g.<br />
Eau distillée qs pour 100 cc.<br />
B. — Solution saturée de tartrate<br />
double de K et Na 100 cc.<br />
Mélanger A et B.<br />
3°) Solution de diéthyldithio carbamate<br />
On peut aussi ajouter une solution saturée de diethyl dithio carbamate dans Talcool a 95°<br />
(5 g. environ dans 100 cc.). Elle empêche le fer et le cuivre de nuire au virage de l'ériochrome<br />
en les bloquant en un compose non ionise. Pour un titrage, en ajouter 4 gouttes. N'est pas<br />
indispensable.<br />
4°) Solution de noir ériochrome T<br />
1 g. de noir ériochrome T est dissous dans 250 cc. d'alcool, en faire tres peu chaque fois<br />
car cette solution s'altère facilement. On ne peut la conserver plus de trois ou quatre jours.<br />
12
Dosage.<br />
Dans un erlenmeyer, mettre :<br />
— l'échantillon (contenant de 0,2 a 0,4 mé.).<br />
— + 2 cc. du mélange tampon.<br />
— + 2 a 3 gouttes de solution de noir ériochrome.<br />
On a une solution rose saumon.<br />
Verser la solution titrée jusqu'a virage au vert. Il faut que la moindre trace de rose ait<br />
disparu.<br />
II. —Ca<br />
Réactifs.<br />
1°) Solution titrée de ver senate<br />
Même preparation que la précédente sans Mg Cl<br />
Dissoudre dans 1 litre \<br />
2 6 H 2 0.<br />
4 g. de versénate<br />
0,5 g. de Na OH<br />
2°) Solution tampon a pH voisin de 12 :<br />
A. — solution d'hydroxyde de sodium 2,5 N.<br />
B. — solution satnrée de tartrate double de Na et K.<br />
Mélanger volume a volume A et B.<br />
3°) Indicateur colore Murexide :<br />
Peut s'employer directement en poudre en quantité infime, ou bien faire Ie mélange suivant<br />
:<br />
murexide 0,100 g.<br />
vert naphtaline J 0,080 g.<br />
chromate de K 1,333 g.<br />
CINa sec 100,000 g.<br />
Mélanger intimement et broyer finement au mortier.<br />
Dosage.<br />
Dans un erlenmeyer mettre :<br />
— l'échantillon (contenant de 0,2 a 0,4 mé.) ;<br />
— + 2 cc. du mélange tampon ;<br />
— + quelques grains de murexide pur ou 0,2 g. (prélevé avec une mesure calibrée) du<br />
mélange.<br />
On a une solution rose.<br />
Verser la solution titrée jusqu'a ce que la solution devienne violette. La moindre trace de<br />
coloration rose doit avoir disparu.<br />
III. — Titrage de la solution de versénate<br />
Preparer une solution de CO 3 Ca a 1 g./litre. 1 cc. de cette solution contient 0,02 me.<br />
Pour cela, peser 1 g. de C0 3 Ca avec beaucoup de soins. Le mettre dans un ballon jaugé de<br />
1 litre. Attaquer avec precaution par un peu de HC1 dilué. Quand l'attaque est terminée, diluer<br />
a 1 litre. Homogénéiser.<br />
Titrer a pH 10 en presence de noir ériochrome T, la solution de versénate contenant<br />
Mg CI 1 .<br />
Titrer a pH 12 en presence de murexide la solution de versénate sans Mg CI 2 .<br />
13
Critique.<br />
Comme nous l'avons déja vu au sujet de l'extrait salin, la conductivité n'est pas toujours<br />
proportionnelle a la concentration en ions. Cela dépend de la nature de ces ions.<br />
Si il y a peu de sulfate de chaux la concordance est tres bonne. Voici quelques exemples :<br />
Essais<br />
N° 1<br />
2<br />
3<br />
4<br />
5<br />
2 mè. par l'analyse<br />
7,68<br />
12,27<br />
22,84<br />
23,85<br />
30,94<br />
2 mé. par p<br />
7,55<br />
12,31<br />
22,41<br />
2:2,92<br />
30,83<br />
pour des quantités de Ca allant jusqu'a environ 10 mé./100 g.<br />
Mais si la quantité de Ca augmente, les écarts augmentent et pour des quantités de Ca aux<br />
alentours de 30 a 35 mé./100 g. nous obtenons les résultats suivants :<br />
Ca mé./100 g.<br />
34,42<br />
30,41<br />
31,90<br />
32,25<br />
33,05<br />
2 mè. par l'analyse<br />
52,37<br />
33,70<br />
33,25<br />
38,45<br />
38,80<br />
2 mé. par p<br />
38,43<br />
23,64<br />
21,91<br />
25,55<br />
26,52<br />
On ne peut plus se fier aux résultats donnés par la mesure de la résistivité ou de la conductivité.<br />
La methode au versénate maintenant adoptée par tous les laboratoires, se révèle tres precise<br />
et infiniment plus rapide que les methodes anciennes a Poxalate pour Ca et au phosphate<br />
ammoniaco magnésien pour Mg.<br />
Des résultats de Ca, Mg, Na, K exprimés en mé./100 g. on passera aux résultats en °/0O<br />
de terre sèche en multipliant chacun d'eux par un coefficient approprié :<br />
20<br />
Ca %o de terre sèche = Ca mé./100 g. X<br />
100<br />
12<br />
Mg %o de terre sèche = Mg mé./100 g. X<br />
100<br />
23<br />
Na %o de terre sèche = Na mé./100 g. X<br />
100<br />
39<br />
K %o de terre sèche = K mé./lOO g. X<br />
100<br />
Bilan ionique.<br />
Il est quelquefois indispensable de doser aussi dans Ie filtrat les anions Cl — SO 4 — CO 3 .<br />
Tous les résultats sont alors exprimés en %o de terre sèche.<br />
I. — Dosage de Cl.<br />
Se fait sur 50 cc. de filtrat. Titrer au NO 3 Ag. en presence de chromate de potassium<br />
comme indicateur.<br />
Soit x Ie nombre de cc. de NO 8 Ag. dont 1 cc. ns=> 1 mg. Cl<br />
Soit y Ie nombre de cc. de NO 8 Ag. dont 1 cc. es=o- 10 mg. Cl<br />
14
La teneur en Cl exprimée en %0 de terre sèche est :<br />
x + 10 y<br />
5<br />
II. — Alcalinité — Dosage de CO\<br />
C'est la mesure des bases combinées a des acides faibles (borique et surtout carbonique).<br />
Prélever 100 cc. de filtrat. Ajouter quelques gouttes de rouge de methyl comme indicateur<br />
et verser goutte a goutte une solution de H Cl N jusqu'a virage.<br />
Soit x Ie nombre de cc. d'H Cl N utilise.<br />
10<br />
La teneur en CO 3 exprimée en %0 de terre sèche est :<br />
x X 30<br />
100<br />
in. — Dosage de SO\<br />
Se servir de la solution qui a servi au dosage precedent. Ajouter 1 cc. d'H Cl concentre et<br />
a E° et goutte a goutte, ajouter une solution de CF Ba a 10 %, SO" Ba précipite. Laisser<br />
déposer une journée. Filtrer. Verifier que la precipitation est totale en prélevant une goutte<br />
de solution en début de filtration, elle doit donner un précipite avec SO 4 H 2 .<br />
Laver a l'eau bouillante jusqu'a elimination totale des ions Cl (verification au NO 3 Ag.).<br />
Le filtre est alors séché, calciné, pesé. Soit p, Ie poids en mmg. de SO 4 Ba.<br />
La teneur en SO 4 exprimée en %o de terre sèche est :<br />
P X 0,4115<br />
10<br />
IV. — Dosage de Vextrait sec par pesée.<br />
Prélever 100 cc. de filtrat, les mettre dans une capsule tarée et faire évaporer doucement<br />
au bain-marie en évitant soigneusement toutes projections. Lorsque la capsule est bien sèche,<br />
la porter dans une étuve réglée a 180° pendant 2 heures. Laisser refroidir dans un dessicateur,<br />
peser et recommencer jusqu'a poids constant.<br />
Soit p le poids en mmg. de residu, l'extrait sec en % de terre sèche est :<br />
P<br />
10<br />
Le chiffre ainsi trouvé doit être égal au total des résultats en %0 trouvés pour les différents<br />
ions.<br />
Determination du complexe absorbanr<br />
Le but de cette analyse est de determiner les cations absorbés (Na — K — Ca — Mg) et<br />
le degré d'insaturation d'une terre.<br />
Soient T la capacité d'absorption,<br />
S la somme des cations absorbés,<br />
le degré d'insaturation est représenté par T — S,<br />
S X 100<br />
et le degré de saturation sera<br />
T<br />
10<br />
15
Analyse du complexe absorbant<br />
Opérer sur la terre fine séchée a Fair et passée au tamis de 2 m/m, les pesées sont faites<br />
après correction de l'humidité.<br />
Extraction.<br />
I. — Sodium et potassium<br />
1) traiter 25 g. de terre fine et sèche par 500 cc. de chlorure d'ammonium normal (53,5 g.<br />
par litre). Agiter plusieurs fois dans la journée de facon que la terre reste bien en contact avec<br />
la solution. Laisser déposer et filtrer. Le filtrat contient Na et K absorbés ainsi que Na et K<br />
solubles ;<br />
2) traiter 25 g. de terre fine et sèche par 500 cc. d'eau. Opérer comme, précédemment. Le<br />
filtrat contient Na et K solubles.<br />
Dosage.<br />
Na et K sont doses au spectrophotomètre de flamme.<br />
La difference entre les dosages faits dans chacun des filtrats donne Na et K absorbés. Les<br />
résultats sont donnés en milliéquivalents pour 100 g. de terre.<br />
Extraction.<br />
il. — Calcium et magnesium<br />
1) traiter 25 g. de terre fine et sèche par 1 litre de chlorure de sodium normal (58,5 g. par<br />
litre). Agiter plusieurs fois dans la journée de f agon que la terre reste bien en contact avec la<br />
solution. Laisser déposer, filtrer. Lorsque cette filtration est complètement terminée ;<br />
2) remettre le filtre contenant la terre dans le bécher et traiter par un second litre de<br />
chlorure de sodium normal. Opérer comme précédemment et filtrer.<br />
Dosage.<br />
Le Ca est dosé par titration avec le versène (acide ethylene diamine tétracétique) en presence<br />
de murexide.<br />
Le total Ca + Mg est dosé par titration avec le versène en presence de noir d'ériochrome.<br />
Mg est calculé par difference.<br />
La difference entre les dosages faits dans les 2 extractions donne Ca et Mg absorbés. Les<br />
résultats sont donnés en milliéquivalents pour 100 g. de terre.<br />
Cas de terres gypseuses.<br />
Les résultats en Ca sont faussés du fait que 1 1. de CINa N dissout 7 g. de gypse. Si la<br />
quantité de gypse contenue dans la prise d'essai est inférieure a 14 g., le 1" 1. de CINa N<br />
déplace beaucoup plus de gypse que le second d'oü finalement des résultats en Ca beaucoup<br />
plus élevés qu'ils ne devraient l'être. Pour remédier a cela, aj outer a la prise d'essai un grand<br />
exces de gypse, soit environ 30 g. avant le traitement par la solution de chlorure de sodium.<br />
Ainsi chacun des litres de CINa N déplacera autant de gypse et les résultats seront corrects.<br />
III. — Insaturation<br />
Introduire dans un erlenmeyer 10 g. de terre fine et sèche. Ajouter 100 cc. d'une solution<br />
N/10 de NH4OH. Boucher. Agiter fortement et laisser digérer pendant 3 jours. Concentrer<br />
alors par evaporation au bain-marie jusqu'a consistance sirupeuse. Diluer a nouveau le sirop<br />
avec de l'eau distillée et concentrer 2 fois encore de la même facon. Puis distiller le residu.<br />
16
Distillation du residu.<br />
Se fait en presence de 50 cc. de lessive de soude (500 g. de Na OH par litre). L'ammoniac<br />
dégagé est recueilli dans 20 cc. d'acide sulfurique N/10. Verifier que la distillation est terminée<br />
au moyen du réactif de NESSLER. Doser l'acide restant au moyen de Na OH N/10 en<br />
presence de rouge de methyl.<br />
Témoin.<br />
10 g. de terre sont distillés de la même facon. Le gaz est recueilli dans 10 cc. de S0 4 H 2 N/10.<br />
Le résultat ainsi obtenu, en milléquivalents, est retranché du precedent.<br />
De même que pour les autres elements, les résultats sont donnés en milliéquivalents pour<br />
100 g.<br />
On calcule alors la capacité totale T qui est la somme de tous les milliéquivalents absorbés<br />
et la teneur en ces différents elements pour 100 de la capacité totale.<br />
Sulfates totaux.<br />
Dosage des sulfates<br />
Peser 1 g. de terre porphyrisée au mortier d'agate, la mettre dans un erlenmeyer de<br />
300 cc. avec quelques cc. d'eau et 50 cc. d'HCl concentre. Couvrir d'un petit entonncdr condensateur<br />
et porter au bain de sable. Faire bouillir 1 heure environ. Rincer l'entonnoir en prenant<br />
soin de recueillir les eaux de lavage dans l'erlenmeyer. Filtrer. Laver le residu a l'eau bouillante<br />
jusqu'a elimination totale des ions Cl (verification au NO 1 Ag.). Dans le filtrat, précipiter<br />
SO" Ba en ajoutant goutte a goutte et a ebullition 10 cc. d'une solution de Cl 2 Ba a 10 %.<br />
Laisser déposer. Filtrer. Verifier que la precipitation a été totale en prélevant quelques gouttes<br />
en début de filtration, elles doivent donner un précipité avec SO 4 H 2 . Laver a l'eau bouillante<br />
jusqu'a elimination des ions Cl. Le précipité est alors séché, calciné, pesé.<br />
Soit p le poids en mmg. de SO 4 Ba, la teneur en '/,< de SO 4 est donnée par la relation :<br />
P X 0,4115<br />
Gypse.<br />
L'extraction est différente.<br />
Peser une quantité de terre variable suivant la teneur présumée en gypse, en general 5 g.<br />
Cette prise d'essai est traitée par environ 100 cc. d'une solution de carbonate d'ammonium<br />
a 5 %, puis chauffée pendant 15 minutes en portant de temps en temps a ebullition. Ce<br />
traitement permet de faire passer en solution l'ion SO 4 et de précipiter Ca sous forme de CO 3 Ca.<br />
Filtrer. Le filtre est rincé avec un peu d'eau.<br />
Si cela est nécessaire, faire évaporer légèrement le filtrat au bain de sable. Acidifier par<br />
HC1 et ajouter 10 cc. d'une solution de Cl 2 Ba a 10 %. Le précipité de SO 4 Ba formé est filtré,<br />
(ne pas oublier de verifier si la precipitation a été complete), lavé a l'eau chaude, séché, calciné,<br />
pesé.<br />
Soit p le poids en mmg. de SO 4 Ba<br />
la teneur en %0 de SO 4 Ca 2H 2 0 est donnée par la relation<br />
t = p x 0,1476<br />
Dosage des elements de fertilité<br />
(methode colorimétrique)<br />
P 2 0 5 .<br />
Réactifs.<br />
a) 20 g. de molybdate de NH 4 sont dissous dans 500 cc. d'eau. Ajouter doucement et en<br />
agitant constamment le mélange suivant : 315 cc. d'HCl concentre plus 185 cc. eau. Au moment<br />
de l'emploi ce réactif sera dilué au 1/5.<br />
b) Chlorure stanneux cristallisé.<br />
17
Extraction.<br />
10 g. de terre fine et sèche sont traites par 100 cc. de réactif dilué. Agiter une 1/2 heure<br />
a l'agitateur mécanique. Filtrer.<br />
Dosage.<br />
Prélever 1 cc. du filtrat precedent que l'on met dans un tube a essai. Aj outer 9 cc. d'eau<br />
et une pincée de chlorure stanneux. Agiter et comparer la solution bleue obtenue a celle de<br />
témoins.<br />
11 peut se former un précipité qui gêne la comparaison des couleurs. A j outer alors un peu<br />
de N0 3 H (environ 15 gouttes) et de nouveau un peu de chlorure stanneux. On a alors des colorations<br />
bleues facilement comparables.<br />
Témoins.<br />
Faire une solution de P0 4 H (NH 4 ) 2 telle que 1 cc. de cette solution contienne 1 mg. de P 2 0 5 .<br />
Pour cela, dissoudre dans un litre d'eau 1,859 g. de P0 4 H (NH 4 ) 2 .<br />
Prélever dans des tubes a essais :<br />
0,2 cc. qui correspond a 0,2 mg. P 2 0 5<br />
0,1 » » 0,1 »<br />
0,05 » » 0,05 »<br />
0,01 » » 0,01 »<br />
Completer a 10 cc. Ajouter une pincée de Cl 2 Sn et agiter.<br />
L'égalité de coloration avec les différents tubes témoins donnent des teneurs respectives<br />
en P 2 0 5 de 2 %0 — 1 % — 0,5 %0 et 0,1 %0.<br />
Echelle de fertilité.<br />
K 2 0.<br />
Réactifs.<br />
Tres pauvres<br />
Pauvres<br />
Moyennement riches<br />
Riches<br />
Tres riches<br />
Fertilité<br />
1<br />
2<br />
3<br />
4<br />
5<br />
PO 3<br />
< 0,1<br />
0,1 a 0,5<br />
0,5 a 1<br />
la 2<br />
> 2<br />
a) 5 g. de nitrate de cobalt et 30 g. de nitrite de sodium sont dissous dans un peu d'eau<br />
distillée. Ajouter 5 cc. d'acide acétique glacial et ajuster a 100 cc. Laisser reposer quelques<br />
jours. Puis prélever 5 cc. de cette solution et les ajouter a une solution de 15 g. de nitrite de<br />
sodium dissous dans 100 cc. d'eau distillée, enfin ajuster a pH 5 avec de l'acide acétique.<br />
b) Alcool isopropylique anhydre.<br />
Extraction.<br />
1 g. de terre fine et sèche est traite par 10 cc. du réactif a) dans un tube a essai. Agiter<br />
énergiquement pendant 1 minute et filtrer.<br />
Dosage.<br />
Prélever 5 cc. du filtrat precedent. Ajouter doucement 2,5 cc. d'alcool isopropylique. Mélanger<br />
et comparer au bout de 3 minutes le trouble ou Ie précipité formé.<br />
18
Témoins.<br />
Faire une solution de C1K a 1 %c. Prélever dans des petites capsules :<br />
4 cc. de cette solution 155=0 4 mg. C1K voisin de 2,5 mg. K"0<br />
2 cc. » » 1=5=0 2 mg. » voisin de 1,25 mg. »<br />
0,16 cc. » » iS3=> 0,16 mg. » voisin de 0,1 mg. »<br />
Evaporer a sec doucement. Reprendre Ie residu par 10 cc. de réactif. Agiter. Filtrer et<br />
même traitement que précédemment.<br />
Echelle de fertilité.<br />
Tres pauvres<br />
Pauvres<br />
Moyennement riches<br />
Riches<br />
Tres riches<br />
Fertilité<br />
1<br />
2<br />
3<br />
4<br />
5<br />
K 2 0 %o<br />
< 0,1<br />
2,5<br />
> 2,5<br />
N 2 0\<br />
Réactifs.<br />
a) Solution extractive.<br />
100 g. acetate de sodium.<br />
500 cc. eau distillée.<br />
Après dissolution ajouter 30 cc. acide acétique.<br />
Completer a 1 litre.<br />
b) Solution de diphénylamine.<br />
1 g. diphénylamine est dissous dans 100 cc. d'acide sulfurique concentre.<br />
Extraction.<br />
1 g. de terre fine et sèche est traite par 10 cc. de la solution extractive dans un tube a<br />
essai. Agiter 3 minutes et filtrer.<br />
Témoins.<br />
Preparer une solution de NO a Na telle que 1 cc. contienne 0,3 mg. N. Pour cela dissoudre<br />
1,8215 g. de NO 3 Na dans 1 litre.<br />
élev er 1 cc. de cette s olui<br />
» 2,5 » »<br />
» 3,3 » »<br />
» 5<br />
» »<br />
» 10<br />
» »<br />
L — ajouter 9 cc. d'eau t==o<br />
» 7,5 » ES»<br />
» 6,7 » E3=><br />
» 5 » Es=0<br />
» 0<br />
0,3 0,3 /oo %n N<br />
0,75 »<br />
1 »<br />
1,5 »<br />
3 » »<br />
Dosage.<br />
Sur une plaque de porcelaine, mettre une goutte de chaque témoin, puis une goutte de chaque<br />
filtrat. Ajouter dans chacun des godets 4 gouttes de réactif a la diphénylamine. On attend<br />
2 minutes. On remue et on compare les teintes.<br />
N.B. — Mettre dans chaque godet exactement la même quantité de réactif, car la quantité<br />
de S0 4 H 2 influe sur la teinte.<br />
Echelle de fertilité.<br />
Tres pauvres<br />
Pauvres<br />
Moyennement riches<br />
Riches<br />
Tres riches<br />
Fertilité<br />
1<br />
2<br />
3<br />
4<br />
5<br />
N %o<br />
< 0,5<br />
0,5 a 1<br />
1<br />
1 a 2<br />
> 2<br />
N 2 0 5 %o<br />
< 2<br />
2 a 4<br />
4<br />
4 a 8<br />
> 8<br />
19
Critique.<br />
Ces methodes ont l'avantage d'etre tres rapides, ce sont plutöt des tests qui donnent<br />
malgré tout une idéé approximative tres suffisante de la fertilité d'un terrain.<br />
Dosage des chlorures<br />
Peser 10 g. de terre fine, les mettre dans un papier filtre plissé place sur un entonnoir luimême<br />
posé sur un erlenmeyer. Laver a l'eau distillée bouillante jusqu'a épuisement complet<br />
des chlorures. On constate que Ie lavage est terminé en recueillant quelques gouttes de filtrat,<br />
elles ne doivent plus donner de trouble avec une solution de nitrate d'argent.<br />
Ajouter dans l'erlenmeyer quelques gouttes de chromate de potassium comme indicateur<br />
et titrer avec une solution de nitrate d'argent jusqu'a ce que la solution passe du jaune au rouge.<br />
Calculs.<br />
On a intérêt a utiliser 2 solutions de NO 3 Ag. :<br />
l'une concentrée dont 1 cc. ES=O io mg. Cl.<br />
l'autre diluée dont 1 cc. ES=O 1 mg. Cl.<br />
Pour obtenir Ie virage on a mis :<br />
x cc. de NO 3 Ag. de titre t (environ 10)<br />
y cc. de » » t' ( » 1)<br />
Le résultat en %0 sera :<br />
(x X t) + (y X t')<br />
10<br />
Preparation des solutions de NO'Ag.<br />
Peser 48 g. de NO 3 Ag. les dissoudre dans un litre d'eau distillée. On a la solution concentrée.<br />
Prélever 100 cc. de la solution concentrée, les mettre dans un ballon de 1 litre. Ajuster<br />
avec de l'eau distillée, on a la solution diluée.<br />
Dosage des NO 5 Ag.<br />
Preparer une solution de chlorure de sodium. Pour cela faire sécher a l'étuve a 105°<br />
pendant 2 heures quelques cristaux de Cl Na, En peser tres exactement 5,845 g. que l'on dissout<br />
dans 1 litre d'eau distillée. Conserver dans un flacon bien bouché.<br />
Dosage du NO 3 Ag concentre.<br />
Prélever 20 cc. de la solution de Cl Na, les mettre dans un erlenmeyer. Ajouter quelques<br />
gouttes de chromate et verser goutte a goutte la solution de NO 3 Ag jusqu'a virage. Tl en<br />
faudra environ 6 a 7 cc. soit x le volume exact. Titre de la solution :<br />
20 X 3,55<br />
= approximativement 10<br />
x<br />
Dosage du NO 3 Ag dilué.<br />
Prélever 5 cc. de la solution de Cl Na, les mettre dans un erlenmeyer, ajouter quelques<br />
gouttes de chromate et verser goutte a goutte la solution de NO 3 Ag jusqu'a virage. Il en faudra<br />
environ 15 cc. soit x le volume exact. Titre de la solution :<br />
5 X 3,55 = approximativement 1.<br />
20<br />
x
Dosage du fer<br />
Attaque.<br />
Porphyriser la terre au mortier d'agate. En peser 1 g., calciner légèrement pour éliminer<br />
les matières organiques. Traiter dans un petit erlenmeyer avec 20 cc. d'HCl concentre. Poser<br />
sur l'erlenmeyer un petit entonnoir et porter a ebullition au bain de sable jusqu'a ce que le<br />
residu soit a peu prés blanc.<br />
Dosage.<br />
Reprendre le tout dans un bécher de 1 litre. Ajouter de nouveau environ 50 cc. d'HCl<br />
concentre de facon a être en milieu fortement chlorhydrique. Porter a ebullition. Ajouter a<br />
chaud goutte a goutte et en agitant une solution de chlorure stanneux jusqu'a decoloration,<br />
puis 2 gouttes en exces.<br />
Diluer a presque un litre. Éliminer l'excès de chlorure stanneux en ajoutant 5 cc. de<br />
bichlorure de mercure (saturé a froid). Laisser déposer un moment. Ajouter 20 cc. du mélange<br />
SO' Mn - SO' H 2 - PO 4 H 3 et titrer a froid par MnO 4 K N jusqu'a coloration rose.<br />
Réactifs.<br />
1°) Chlorure stanneux :<br />
50 g. de sel cristallisé +100 cc. HC1 pour 1 litre. On ajoute quelques grains de Sn métallique<br />
pour conserver la solution a l'état stanneux.<br />
Critique.<br />
2°) Mélange :<br />
10<br />
SO 4 Mn 67 g. )<br />
SO 4 H 2 concentre 130 cc. ( 1 litre<br />
PO 4 H 3 (d = 1,7) 138 cc. )<br />
Methode aussi precise et beaucoup plus rapide que celle plus classique qui consiste a réduire<br />
le fer ferrique en fer ferreux, a l'aide de grenaille de Zn dans un erlenmeyer bouché par<br />
une soupape de BUNSEN.<br />
Determination de la silice soluble<br />
10 g. de sol (non calcaire) sont mis a bouillir dans un bécher de 400^. avec 100 cc. d'HCl<br />
concentre au bain de sable pendant une heure. Si le sol contient des carbonates, la prise d'essai<br />
doit être plus élevée puis ajouter la quantité d'HCl nécessaire a la destruction des carbonates<br />
et ensuite seulement, ajouter 100 cc. d'HCl et faire bouillir.<br />
Après attaque, diluer a 300 cc. avec de l'eau distillée et laisser reposer jusqu'a ce que la<br />
liqueur surnageante soit limpide.<br />
Filtrer (auparavant tarer le filtre dans une capsule en Al fermée, car le residu devra être<br />
pesé simplement séché a 105°).<br />
Filtrer sur filtre a bande rouge. Conserver le filtrat. La plus grande partie de la silice<br />
soluble se trouve dans le residu. Une toute petite partie de la silice soluble se trouve dans le<br />
filtrat.<br />
Silice soluble contenue dans le residu.<br />
Le residu est séché a 1'05° et pesé. En prélever 3 g. que Ton met dans un erlen de 750 cc,<br />
y ajouter exactement 200 cc. d'une solution de potasse de densité 1,04 (obtenue en dissolvant<br />
52 g. de KOH dans un litre). Agiter 5 minutes dans de l'eau a 55° et ajouter exactem&nt<br />
250 cc. d'eau distillée. On a alors un volume de 450 cc. Agiter de nouveau et laisser reposer<br />
21
jusqu'a ce que la solution soit limpide (elle peut être de couleur foncée - coiloration due a<br />
l'humus). En prélever alors 100 cc. (en filtrant la quantité nécessaire dans un ballon jaugé de<br />
f agon a ne rien entraïner). Les verser dans une capsule en porcelaine. Ajouter HC1 en exces<br />
et évaporer au bain de sable. Quand l'évaporation est presque terminée, ajouter N0 3 H. Evaporer<br />
a sec de facon a détruire les matières organiques (répéter Üe traitement a N0 3 H. 3 ou<br />
4 fois). Ajouter ensuite HC1 pour éliminer N0 3 H. Évaporer a sec, ceci 3 fois, Ie residu est<br />
alors séché pendant 2 heures a 120° puis repris par HC1 dilué pour dissoudre les sels. Filtrer,<br />
laver, la silice coagulée est séchée, calcinée et pesée. Sachant que l'on est parti de 3 g. de<br />
residu, on rapporte Ie poids de silice en mmg a 1 g. de terre sèche.<br />
Silice soluble dans Ie filtrat.<br />
Le filtrat est évaporé presque a sec. Ajouter N0 3 H. Évaporer a sec. Recommencer cette<br />
operation 3 ou 4 fois. Ajouter ensuite HC1. Évaporer a sec, recommencer 3 fois. Sécher le<br />
residu a 120° pendant 2 heures. Reprendre par HC1 dilué. Filtrer, le filtre est séché, calciné,<br />
pesé. Le poids en mg. est rapporte a 1 g. de terre sèche.<br />
Le résultat cherché est la somme des deux résultats obtenus.<br />
Mesure de la résistivité d'une terre en vue de l'étude de son agressivité<br />
1°) Preparation de l'échantillon :<br />
L'échantillon est préparé comme pour l'analyse habituelle par passage au tamis a trous<br />
ronds de 2 mm. 100 g. de l'échantillon sont additionnés de 25 cm 3 d'eau distillée, le tout est<br />
bien malaxé jusqu'a obtention d'une pate homogene. La pate obtenue est placée dans une cuve<br />
spéciale un peu tassée et écrasée avec une spatule en métal inoxydable.<br />
2°) Mesure de la resistance :<br />
La cuve est connectée avec le pont de mesure de conductibilité PHILIPS. Cet appareil<br />
est un pont de WHEATSTONE et comporte un certain nombre de resistances étalon auxquelles<br />
on compare le produit sur lequel s'effectue la mesure. Dès que la mesure est faite, prendre<br />
la temperature de la terre humide avec un thermomètre gradué en 1/10 de degré.<br />
3°) Calcul de la résistivité P :<br />
Soit K le coefficient de cuve, R la resistance mesurée en ohms et t la temperature de<br />
la terre humide.<br />
A t correspond un coefficient A de correction donnée par les tables permettant de calculer<br />
la résistivité a 18° : p. Celle-ci est egale au produit :<br />
K x R<br />
p =<br />
A<br />
4°) Determination de K :<br />
Chaque fois qu'on commence une série de mesure et de temps en temps au cours de celleci,<br />
il est bon de mesurer K. Cette operation se fait en determinant la resistance d'une solution<br />
de Cl K a 0,5 g. par litre dont la résistivité a 18° est de 1.210 ohms/cm.<br />
K est alors donné par ia formule :<br />
1210<br />
K — A<br />
R<br />
5°) Interpretation des résultats :<br />
La methode ne peut donner qu'un ordre de grandeur de la résistivité, elle est cependant<br />
suffisante pour le but poursuivi, et permet de connaitre l'agressivité d'une terre.<br />
Une terre est agressive si sa résistivité a 18° est inférieure a 1.800 ohms/cm.<br />
22
TABLEAU DES VALEURS DE -<br />
A<br />
Degrés<br />
5<br />
6<br />
7<br />
8<br />
9<br />
10<br />
11<br />
12<br />
13<br />
14<br />
15<br />
16<br />
17<br />
18<br />
19<br />
20<br />
21<br />
22<br />
23<br />
24<br />
25<br />
26<br />
27<br />
28<br />
29<br />
30<br />
31<br />
32<br />
33<br />
34<br />
35<br />
36<br />
37<br />
38<br />
39<br />
40<br />
41<br />
42<br />
43<br />
44<br />
45<br />
46<br />
47<br />
48<br />
49<br />
50<br />
0<br />
0.701<br />
0.724<br />
0.747<br />
0.770<br />
0.793<br />
0.816<br />
0.839<br />
0.862<br />
0.885<br />
0.908<br />
0.931<br />
0.954<br />
0.977<br />
1.000<br />
1.022<br />
1.046<br />
1.069<br />
1.092.<br />
1.115<br />
1.138<br />
1.161<br />
1.184<br />
1.208<br />
1.231<br />
1.254<br />
1.277<br />
1.302<br />
1.326<br />
1.350<br />
1.373<br />
1.397<br />
1.421<br />
1.445<br />
1.470<br />
1.495<br />
1.519<br />
1.543<br />
1.568<br />
1.592<br />
1.617<br />
1.641<br />
1.665<br />
1.690<br />
1.714<br />
1.739<br />
1.763<br />
1<br />
0.703<br />
0.726<br />
0.749<br />
0.772<br />
0.796<br />
0.818<br />
0.841<br />
0.864<br />
0.887<br />
0.911<br />
0.934<br />
0.957<br />
0.979<br />
1.002.<br />
1.024<br />
1.048<br />
1.071<br />
1.094<br />
1.117<br />
1.140<br />
1.164<br />
1.187<br />
1.210<br />
1.233<br />
1.256<br />
1.280<br />
1.304<br />
1.328<br />
1.352<br />
1.376<br />
1.400<br />
1.423<br />
1.448<br />
1.473<br />
1.497<br />
1.521<br />
1.546<br />
1.570<br />
1.595<br />
1.619<br />
1.643<br />
1.668<br />
1.692<br />
1.717<br />
1.741<br />
2<br />
0.706<br />
0.729<br />
0.752<br />
0.775<br />
0.798<br />
0.82D<br />
0.843<br />
0.867<br />
0.890<br />
0.913<br />
0.936<br />
0.959<br />
0.981<br />
1.004<br />
1.027<br />
1.051<br />
1.073<br />
1.097<br />
1.120<br />
1.142<br />
1.166<br />
1.189<br />
1.212<br />
1.235<br />
1.258<br />
1.283<br />
1.307<br />
1.330<br />
1.354<br />
1.378<br />
1.402<br />
1.426<br />
1.450<br />
1.475<br />
1.500<br />
1.524<br />
1.548<br />
1.573<br />
1.597<br />
1.622<br />
1.646<br />
1.670<br />
1.695<br />
1.719<br />
1.743<br />
DIXIEMES<br />
3<br />
0.708<br />
0.731<br />
0.754<br />
0.777<br />
0.800<br />
0.822<br />
0.845<br />
0.869<br />
0.892<br />
0.915<br />
0.938<br />
0.962<br />
0.984<br />
1.007<br />
1.030<br />
1.053<br />
1.075<br />
1.099<br />
1.121<br />
1.144<br />
1.168<br />
1.192<br />
1.214<br />
1.237<br />
1.2,61<br />
1.285<br />
1.309<br />
1.333<br />
1.357<br />
1.381<br />
1.404<br />
1.428<br />
1.453<br />
1.478<br />
1.502<br />
1.526<br />
1.551<br />
1.575<br />
1.600<br />
1.624<br />
1.648<br />
1.673<br />
1.697<br />
1.722.<br />
1.746<br />
4<br />
0.710<br />
0.733<br />
0.756<br />
0.779<br />
0.802<br />
0.825<br />
0.848<br />
0.871<br />
0.895<br />
0.917<br />
0.941<br />
0.963<br />
0.986<br />
1.009<br />
1.032<br />
1.055<br />
1.078<br />
1.101<br />
1.124<br />
1.147<br />
1.171<br />
1.194<br />
1.217<br />
1.2.40<br />
1.263<br />
1.288<br />
1.312<br />
1.335<br />
1.359<br />
1.383<br />
1.407<br />
1.430<br />
1.456<br />
1.480<br />
1.505<br />
1.529<br />
1.553<br />
1.578<br />
1.602<br />
1.627<br />
1.651<br />
1.675<br />
1.700<br />
1.72.4<br />
1.749<br />
DE DEGRE<br />
5<br />
0.713<br />
0.735<br />
0.759<br />
0.781<br />
0.805<br />
0.827<br />
0.850<br />
0.873<br />
0.897<br />
0.919<br />
0.943<br />
0.965<br />
0.988<br />
1.011<br />
1.034<br />
1.057<br />
1.080<br />
1.104<br />
1.126<br />
1.149<br />
1.174<br />
1.196<br />
1.219<br />
1.242<br />
1.266<br />
1.290<br />
1.314<br />
1.338<br />
1.362<br />
1.385<br />
1.409<br />
1.433<br />
1.458<br />
1.483<br />
1.507<br />
1.531<br />
1.556<br />
1.580<br />
1.605<br />
1.629<br />
1.653<br />
1.678<br />
1.702<br />
1.727<br />
1.751<br />
6<br />
0.715<br />
0.738<br />
0.761<br />
0.784<br />
0.807<br />
0.830<br />
0.853<br />
0.876<br />
0.899<br />
0.922<br />
0.945<br />
0.968<br />
0.991<br />
1.013<br />
1.036<br />
1.059<br />
1.082.<br />
1.106<br />
1.129<br />
1.152<br />
1.176<br />
1.198<br />
1.221<br />
1.245<br />
1.268<br />
1.292<br />
1.316<br />
1.340<br />
1.364<br />
1.388<br />
1.411<br />
1.435<br />
1.460<br />
1.485<br />
1.510<br />
1.534<br />
1.558<br />
1.582<br />
1.607<br />
1.632<br />
1.656<br />
1.680<br />
1.704<br />
1.729<br />
1.754<br />
7<br />
0.717<br />
0.740<br />
0.763<br />
0.785<br />
0.809<br />
0.832<br />
0.855<br />
0.878<br />
0.902<br />
0.924<br />
0.948<br />
0.970<br />
0.993<br />
1.016<br />
1.038<br />
1.062<br />
1.084<br />
1.109<br />
1.130<br />
1.153<br />
1.178<br />
1.201<br />
1.224<br />
1.247<br />
1.270<br />
1.295<br />
1.319<br />
1.343<br />
1.366<br />
1.390<br />
1.414<br />
1.438<br />
1.463<br />
1.487<br />
1.512,<br />
1.536<br />
1.561<br />
1.585<br />
1.610<br />
1.634<br />
1.658<br />
1.682<br />
1.707<br />
1.732<br />
1.756<br />
8<br />
0.719<br />
0.742<br />
0.765<br />
0.788<br />
0.812<br />
0.834<br />
0.858<br />
0.880<br />
0.904<br />
0.926<br />
0.950<br />
0.973<br />
0.996<br />
1.018<br />
1.042<br />
1.064<br />
1.087<br />
1.111<br />
1.133<br />
1.156<br />
1.181<br />
1.203<br />
1.226<br />
1.249<br />
1.273<br />
1.297<br />
1.321<br />
1.345<br />
1.369<br />
1.392.<br />
1.416<br />
1.440<br />
1.465<br />
. 1.490<br />
1.514<br />
1.538<br />
1.563<br />
1.587<br />
1.612<br />
1.636<br />
1.661<br />
1.685<br />
1.709<br />
1.734<br />
1.758<br />
9<br />
0.722<br />
0.745<br />
0.768<br />
0.790<br />
0.814<br />
0.837<br />
0.860<br />
0.883<br />
0.906<br />
0.928<br />
0.952<br />
0.975<br />
0.998<br />
1.02.0<br />
1.044<br />
1.066<br />
1.089<br />
1.112<br />
1.135<br />
1.159<br />
1.182<br />
1.205<br />
1.228<br />
1.252.<br />
1.276<br />
1.300<br />
1.323<br />
1.347<br />
1.371<br />
1.395<br />
1.418<br />
1.442<br />
1.468<br />
1.492<br />
1.517<br />
1.541<br />
1.565<br />
1.590<br />
1.614<br />
1.639<br />
1.663<br />
1.687<br />
1.712,<br />
1.737<br />
1.761<br />
23
Deux methodes peuvent alors s'offrir :<br />
determiner a quelle quantité d'eau, pour 100 g .de terre sèche, correspond la résistivité 1.800<br />
ohms/cm. a 18° et voir sur le terrain, s'il est possible de maintenir la terre plus sèche que son<br />
humidité minima d'agressivité ou bien determiner simplement sa résistivité a 18° pour 25 %<br />
d'eau par rapport a la terre sèche.<br />
Malgré l'intérêt évident de 'la première methode, c'est en pratique la deuxième qui est<br />
employee, on protege électriquement le métal quelle que soit la teneur en eau réelle du terrain.<br />
Mesure de Ia résistivité d'une solution.<br />
Le même appareil est utilise. Technique et calcul sont identiques, seule la cellule de mesure<br />
change. Cölle-ci est constituée par une paire d'électrodes de platine qui afin d'éviter la polarisation,<br />
sont recouvertes d'une mince couche de noir de platine. Les electrodes sont placées verticalement<br />
dans la solution de telle sorte que les bulles d'air ne puissent pas adherer a la<br />
surface des electrodes ce qui influencerait fortement le résultat des mesures. Cette cellule<br />
est immergée dans la solution et connectée au pont de mesure « PHILIPS ».<br />
La constante d'étalonnage est indiquée sur chaque cellule. Il est bon cependant de la<br />
verifier de temps en temps en mesurant la resistance d'une solution de C1K a 0,5 g./l. comme<br />
il a été dit ci-dessus.<br />
Ne pas oublier aussi de prendre la temperature au moment de la mesure car la resistance<br />
spécifique en dépend fortement.<br />
Limite de liquidité.<br />
Limites d'ATTERBERG<br />
Methode de CASAGRANDE<br />
La terre est humectée avec un peu d'eau. Etendre une couche de cette terre humide sur une<br />
coupelle. Cette couche de terre est coupée en deux par une lame en V formant un sillon. Par<br />
l'intermédiaire d'une manivelle on peut imprimer des secousses a la coupelle. La limite de liquidité<br />
est la teneur en eau de l'argile quand le sillon se referme sur 1 cm. a la 25 me secousse.<br />
Faire plusieurs essais dont les résultats encadrent 25 secousses. Prélever une petite quantité<br />
de la terre humide qui a servi a faire l'essai. Peser en capsule bouchée — sécher — peser<br />
de nouveau. La teneur en eau est calculée en % de terre sèche. Sur un diagramme, on porte<br />
en abscisse le nombre de secousses, en ordonnées la teneur en eau correspondante. On joint chacun<br />
des points obtenus et on fait la moyenne des chiffres correspondant a la ligne des 25 secousses.<br />
Si certains chiffres sont éloignés des points groupés et semblent abhérents, ne pas en tenir<br />
compte.<br />
Limite de plasticité.<br />
C'est la teneur minimum en eau d'un sol, telle qu'il n'est plus possible avec une teneur inférieure<br />
de rouler le sol en filaments d'un diamètre de 3 mm. sans qu'il ne se casse. Mettre un<br />
peu de terre sur une plaque de verre. L'humecter légèrement et rouler a la main. Faire plusieurs<br />
essais (en general 3 suffisent) peser le filament au moment oü il s'effrite. Sécher, peser<br />
de nouveau. Le résultat est exprimé en % de terre sèche. Prendre la moyenne des différents<br />
essais.<br />
Limite de retrait.<br />
C'est la quantité d'eau que peut contenir une argile au moment oü celle-ci, continuant<br />
a perdre son eau, diminue de poids sans changer de volume.<br />
En effet lorsque la quantité d'eau descend sous la limite de plasticité, l'argile passé de<br />
l'état plastique a l'état semi-solide. Au fur et a mesure que l'argile perd son eau, poids et<br />
volume diminuent et la diminution de volume est exactement egale au volume d'eau évaporée.<br />
24
Quand la teneur en eau atteint une certaine limite, Ie volume de l'échantillon cesse de diminuer<br />
alors que son poids continue de diminuer. L'argile passé alors de l'état semi-solide a l'état solide.<br />
La limite entre ces 2 états est caractérisée par Ie passage de la couleur f oncée a la couleur<br />
claire. La teneur en eau qui y correspond est la limite de retrait.<br />
Mode op'ératoire.<br />
1°) Determination du volume apparent. — Une boule d'argile humide est mise a sécher<br />
lentement pour éviter les fentes. Son volume est alors mesure par immersion dans Ie mercure<br />
d'un vase rempli ras-bord.<br />
— L'excès de métal est pesé et donne Ie volume apparent :<br />
P Hg<br />
Va = 13,6<br />
La boule sèche est ensuite pesée, soit P son poids.<br />
2°) Determination du volume réel. — Pour cela Ie poids spécifique de l'argile est determine<br />
en mettant 20 g. d'argile sèche dans une fiole jaugée et tarée de 100 cc. Remplir a moitié<br />
d'eau. Le tout est porté pendant 3 heures a l'ébullition au bain de sable. Laisser alors refroidir.<br />
Ajuster a 100 cc. et laisser déposer pendant 24 heures. Peser — soit p le poids eau + terre.<br />
(p — 20) = volume de l'eau<br />
100 — (p — 20) = volume de la terre<br />
p 20<br />
d'oü poids spécifique = — =<br />
V 100 — (p — 20)<br />
Connaissant le poids P de la boule sèche d'argile et le poids spécifique Ps de la terre, le<br />
volume réel sera donné par la formule :<br />
P<br />
Vr = Ps<br />
Le pourcentage des vides donné par la formule :<br />
(Va —Vr) 100<br />
P<br />
représente la limite de retrait.<br />
Test d'appréciation de la stabilité structurale<br />
Traiter la terre par une solution de chlorure de Ca de concentration telle que la terre<br />
se trouve dans des conditions proches des conditions naturelles. L'ensemble est verse sur un<br />
tamis n° 100. Le residu est lavé, séché, pesé, et le chiffre obtenu, rapporté a 100 g. constitue<br />
celui qui mesure la stabilité structurale.<br />
Mode opératoire.<br />
Peser 10 g. de terre fine et sèche, les mettre dans une bouteille d'agitateur mécanique.<br />
Ajouter 1 litre d'une solution de Cl 2 Ca a 0,5 %0.<br />
Agiter pendant 1/2 heure entre 40 et 60 tours/minute. Le flacon doit être presque complètement<br />
rempli pour diminuer au maximum les actions dues aux chocs mécaniques.<br />
Laisser déposer un moment et verser sur le tamis n° 100. La solution presque claire<br />
qui passe au début est conservée et servira pour récupérer toute la terre qui reste au fond de<br />
la bouteille. Le filtrat trouble est aussi conserve dans un cristallisoir. Une fois toute la terre<br />
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passée sur Ie tamis, plonger celui-ci 3 ou 4 fois en l'agitant dans Ie filtrat trouble puis, finir<br />
de la ver, en passant un jet de pissette contenant une solution a 0,5 %0 de Cl 2 Ca.<br />
Le residu lavé est recueilli dans une capsule avec de Teau distillée.<br />
Laver a l'eau distillée 2 ou 3 fois en décantant chaque fois.<br />
La capsule et son contenu sont séchés et pesés; le poids de residu est enfin rapporté a<br />
100 g. de terre fine et sèche.<br />
Conclusion<br />
Toutes ces methodes sont celles utilisées a Pheure actuelle au laboratoire de Pédologie<br />
d'ALGER. Comme nous l'avons vu au cours de eet exposé, certaines d'entre elles demandent<br />
encore des ameliorations et des modifications seront certainement a apporter au cours des<br />
années a venir.<br />
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