Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

100 Chapitre II : Dispositifs expérimentaux et Méthodologie
II.6.3.2 Observation microscopique : mode opératoire :
Les échantillons sont observés au MEB en mode électrons secondaires, et électrons
rétro diffusés mode composition.
L’analyse en électron rétrodiffusée permet de déterminer l’interface quand le contraste
est difficile à obtenir, elle permet aussi de vérifier les éléments présents. Elle présente
cependant une résolution spatiale de l’ordre du µm pour des échantillons non transparents aux
électrons.
II.6.4 Détermination de la conductivité ionique des échantillons par spectroscopie
d’impédance :
Dans cette méthode, il s’agit d’imposer à un système une grandeur d’entrée périodique
et d’analyser la grandeur de sortie correspondante. On applique une tension alternative sur
l’échantillon qui doit être composé de 2 faces parallèles et sa section doit être bien définie.
Z(ω)= Z’+iZ’’ est l’impédance électrique, c’est le rapport de la tension sinusoïdale sur le
courant. C’est cette impédance qui est analysée à l’aide d’un pont d’impédance ou d’un
analyseur de fonction de transfert couplé avec un ordinateur permettant d’enregistrer les
données et de les traiter. Le spectre obtenu est un spectre d’impédance complexe (avec une
représentation de Nyquist) qui permet d’exprimer Z’ en fonction de Z’’ comme sur la Figure
II-23. Le premier demi-cercle représente la résistivité électrique (à haute fréquence ω), le
second celle des grains et le troisième la résistivité du joint de grain. Des circuits équivalents
peuvent permettre de représenter ces résistivités (avec une constante de temps particulière).