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Chapitre II : Dispositifs expérimentaux et Méthodologie 97
II.6.2 Détermination de la nature cristallographique de dépôts par diffraction des
rayons X :
II.6.2.1 Préparation des échantillons :
Les échantillons obtenus par projection sont utilisés sans préparation préalable. Ils sont
positionnés sur un porte-échantillon de manière à ce que les rayons X arrivent avec un angle θ
compris entre 5 et 45° sur l’échantillon comme le montre la Figure II-22.
Figure II-22 : Schéma du porte échantillon pour la diffraction des Rayons X
La partie de l’échantillon à analyser et la face avant du porte échantillon sont sur le
même plan.
II.6.2.2 Mode opératoire :
minutes.
L’angle de diffraction 2θ varie de 10 à 90 degrés et la vitesse est de 2 degrés par
II.6.3 Détermination de la porosité : utilisation de la microscopie :
La porosité est difficile à évaluer et il est souvent nécessaire de combiner plusieurs types
de caractérisations. Ainsi, [Fox, 1997], [Funke et al, 1997 ], [Li C.J et al- 1998-a], [Ilavsky
et al, 1996, 1998, 1999], ont montré l'importance de combiner l'utilisation d'un porosimètre à
mercure avec l'analyse d'images, ces deux méthodes étant complémentaires. En effet,
l'infiltration au mercure ne permet pas de prendre en compte toute la porosité ouverte (certains
gros pores sont infiltrés avant de mettre-le tout sous pression ) mais met bien en évidence les
micro fissures réelles qui sont interconnectées alors que l'analyse d'image donne une bonne