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Elaboration par projection plasma d'un revêtement céramique sur ...

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Conclusion générale<br />

transition pour le couple Haynes ® 230/YSZ ce qui implique de préchauffer le substrat au<br />

moins à cette température avant de commencer la <strong>projection</strong>.<br />

Une difficulté qui s’est révélée au cours de l’étude a été la me<strong>sur</strong>e, au moins relative de<br />

l’adhérence de cette sous-couche. En effet, les techniques conventionnelles pour couches<br />

épaisses ou couches minces ne conviennent pas à ces couches d’épaisseur intermédiaire (30 à<br />

90 µm) et de structure <strong>par</strong>ticulière. Cette difficulté a été levée <strong>par</strong> l’emploi de la technique,<br />

appelée Vickers Indentation Cracking Test. Elle consiste à effectuer une empreinte Vickers au<br />

cœur du substrat et de se servir de la déformation plastique associée pour engendrer une<br />

fis<strong>sur</strong>e à l’interface substrat/<strong>revêtement</strong>. Elle a permis de relier les <strong>par</strong>amètres de <strong>projection</strong> à<br />

l’adhérence des couches.<br />

Différentes études ont aussi été réalisées pour essayer d’identifier les mécanismes<br />

d’adhérence régissant la liaison entre la couche et le substrat. Les micrographies MEB ont<br />

semblé permettre d’écarter l’adhérence mécanique. Des analyses au MET en mode haute<br />

résolution et au STEM ont également permis d’écarter une croissance épitaxiée entre les deux<br />

matériaux. Cependant, ces analyses couplées à des analyses XPS du substrat après<br />

préchauffage semblent montré que le principal mécanisme d’adhérence serait associé à la<br />

mouillabilité du substrat oxydé (présence d’oxydes de nickel et de chrome en <strong>sur</strong>face) <strong>par</strong> la<br />

zircone fondue.<br />

Le second volet de ces travaux s’est s’intéressé à la construction de la couche<br />

microstructurée, à sa liaison avec la sous-couche et au vieillissement thermique du système<br />

bi-couche. Ce vieillissement a été réalisé en maintenant les dépôts pendant 50h à 850°C.<br />

Il s’est tout d’abord avéré que la réalisation de la couche microstrucutrée <strong>par</strong><br />

<strong>projection</strong> de <strong>par</strong>ticules de taille micrométrique engendrait une érosion de la couche de<br />

zircone nanostructurée qui lui sert de sous couche et une modification de la topographie de la<br />

<strong>sur</strong>face de cette dernière. L’adhérence entre les deux couches avec pratiquement la même<br />

composition chimique ne serait donc pas seulement cristallographique, comme envisagé au<br />

début de l’étude mais également mécanique. Les essais ont ensuite porté <strong>sur</strong> l’optimisation de<br />

l’adhérence du bicouche en étudiant l’influence des <strong>par</strong>amètres des <strong>par</strong>ticules à l’impact, de la<br />

température de préchauffage et de la cinématique torche-substrat. Avec les conditions définies<br />

comme les meilleures conditions de tir (mélange <strong>plasma</strong>gène binaire Ar-H2 et <strong>projection</strong><br />

réalisée à l’aide d’un bras robotisé), l’adhérence du bi couche a atteint des valeurs de<br />

quasiment 70 MPa.<br />

Il est ap<strong>par</strong>u, lors des me<strong>sur</strong>es d’adhérence <strong>par</strong> traction, que la rupture s’effectuait à<br />

l’interface des deux couches de zircone et pouvait être sans doute être attribuée à des fis<strong>sur</strong>es<br />

longitudinales se développant à proximité de l’interface. Cette hypothèse <strong>par</strong>ait confirmée <strong>par</strong><br />

l’essai de vieillissement thermique de la structure qui a montré qu’après un cycle thermique,<br />

une modification structurale des couches ap<strong>par</strong>aissait avec la dis<strong>par</strong>ition quasi-totale de ces<br />

fis<strong>sur</strong>es et que les valeurs d’adhérence atteignaient alors quasiment 70 MPa.

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