Elaboration par projection plasma d'un revêtement céramique sur ...

Chapitre III : Stratégie expérimentale et moyens utilisés au cours de l’étude
fonctionner en mode STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy), c'est-à-dire de
balayer le faisceau transmis sur une surface de l’échantillon. Cette caractéristique permet par
analyse EDS d’obtenir une cartographie chimique de l’échantillon à l’échelle de résolution du
microscope.
C.7. Caractérisation mécanique des revêtements
Deux techniques principales ont été utilisées, la microdureté Vickers pour déterminer la
dureté des couches microstrucutrées principalement, et la nano-indentation pour obtenir des
informations sur la dureté et le module d’Young des couches nanostructurées.
C.7.1. Micro-dureté Vickers
Des tests de micro-dureté sont effectués sur les dépôts via un microduromètre Duramin de
marque STRUERS.
Nous avons généralement effectué ces tests sur la tranche d’une section polie des
échantillons, au sein même de la couche de zircone. Cependant, dans le cas de revêtement de
faible épaisseur, tel que les dépôts réalisés par projection de suspension, la diagonale de
l’empreinte peut être trop grande en comparaison de l’épaisseur de la couche. Pour ce type de
revêtement, les essais ont donc été réalisés sur la surface du revêtement, mais les résultats
obtenus nécessitent d’être maniés avec précaution. En effet, l’épaisseur du dépôt n’étant pas
très grande devant la profondeur de l’empreinte, les valeurs obtenues correspondent à une
dureté présentant une composante due au substrat et une composante due au dépôt.
Chicot et Lesage (1995) [194] ont dressé une revue des différentes possibilités pour extraire la
valeur absolue de dureté d’un revêtement quelle que soit sa nature. Le modèle retenu dans
cette étude, pour extraire la valeur de dureté lors d’une indentation à la surface de
l’échantillon, a été développé par Jönsson et Hogmark (1984) [195] et peut s’exprimer par
l’équation C–3 :
2
⎛ t t ⎞
(C–3) H m H ⎜ ⎛ ⎞
= s + 2 ⋅ c ⋅ − c ⎟ × ( H f − H s )
⎜
⎜ ⋅ ⎟
d d ⎟
⎝ ⎝ ⎠ ⎠
où Hm est la dureté mesuré, Hs la dureté du substrat, Hf la dureté réelle du revêtement, t
l’épaisseur du revêtement, d la longueur moyenne des diagonales de l’empreinte Vickers et c
une constante valant 0,5 pour un matériau fragile et 1 pour un matériau ductile.
C.7.2. Nano-indentation
Le test de nano-indentation est particulièrement bien adapté à la mesure des propriétés
mécaniques locales de films minces. Il permet en particulier de déterminer leur dureté et leur
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