Elaboration par projection plasma d'un revêtement céramique sur ...
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Chapitre III : Stratégie expérimentale et moyens utilisés au cours de l’étude<br />
fonctionner en mode STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy), c'est-à-dire de<br />
balayer le faisceau transmis <strong>sur</strong> une <strong>sur</strong>face de l’échantillon. Cette caractéristique permet <strong>par</strong><br />
analyse EDS d’obtenir une cartographie chimique de l’échantillon à l’échelle de résolution du<br />
microscope.<br />
C.7. Caractérisation mécanique des <strong>revêtement</strong>s<br />
Deux techniques principales ont été utilisées, la microdureté Vickers pour déterminer la<br />
dureté des couches microstrucutrées principalement, et la nano-indentation pour obtenir des<br />
informations <strong>sur</strong> la dureté et le module d’Young des couches nanostructurées.<br />
C.7.1. Micro-dureté Vickers<br />
Des tests de micro-dureté sont effectués <strong>sur</strong> les dépôts via un microduromètre Duramin de<br />
marque STRUERS.<br />
Nous avons généralement effectué ces tests <strong>sur</strong> la tranche d’une section polie des<br />
échantillons, au sein même de la couche de zircone. Cependant, dans le cas de <strong>revêtement</strong> de<br />
faible épaisseur, tel que les dépôts réalisés <strong>par</strong> <strong>projection</strong> de suspension, la diagonale de<br />
l’empreinte peut être trop grande en com<strong>par</strong>aison de l’épaisseur de la couche. Pour ce type de<br />
<strong>revêtement</strong>, les essais ont donc été réalisés <strong>sur</strong> la <strong>sur</strong>face du <strong>revêtement</strong>, mais les résultats<br />
obtenus nécessitent d’être maniés avec précaution. En effet, l’épaisseur du dépôt n’étant pas<br />
très grande devant la profondeur de l’empreinte, les valeurs obtenues correspondent à une<br />
dureté présentant une composante due au substrat et une composante due au dépôt.<br />
Chicot et Lesage (1995) [194] ont dressé une revue des différentes possibilités pour extraire la<br />
valeur absolue de dureté d’un <strong>revêtement</strong> quelle que soit sa nature. Le modèle retenu dans<br />
cette étude, pour extraire la valeur de dureté lors d’une indentation à la <strong>sur</strong>face de<br />
l’échantillon, a été développé <strong>par</strong> Jönsson et Hogmark (1984) [195] et peut s’exprimer <strong>par</strong><br />
l’équation C–3 :<br />
2<br />
⎛ t t ⎞<br />
(C–3) H m H ⎜ ⎛ ⎞<br />
= s + 2 ⋅ c ⋅ − c ⎟ × ( H f − H s )<br />
⎜<br />
⎜ ⋅ ⎟<br />
d d ⎟<br />
⎝ ⎝ ⎠ ⎠<br />
où Hm est la dureté me<strong>sur</strong>é, Hs la dureté du substrat, Hf la dureté réelle du <strong>revêtement</strong>, t<br />
l’épaisseur du <strong>revêtement</strong>, d la longueur moyenne des diagonales de l’empreinte Vickers et c<br />
une constante valant 0,5 pour un matériau fragile et 1 pour un matériau ductile.<br />
C.7.2. Nano-indentation<br />
Le test de nano-indentation est <strong>par</strong>ticulièrement bien adapté à la me<strong>sur</strong>e des propriétés<br />
mécaniques locales de films minces. Il permet en <strong>par</strong>ticulier de déterminer leur dureté et leur<br />
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