Elaboration par projection plasma d'un revêtement céramique sur ...

Chapitre III : Stratégie expérimentale et moyens utilisés au cours de l’étude
Le microscope utilisé pour l’obtention des clichés AFM est un Nanoscope II de marque
DIGITAL INSTRUMENTS. Il possède une résolution horizontale de 0,2 nm pour un champ de
mesure de 130 µm 2 et sa résolution verticale est de 0,01 nm avec un débattement maximum
de 7,5 µm.
C.6.3. Spectrométrie photoélectronique X : XPS
La spectrométrie photoélectronique X ou XPS (X-ray Photoelectron Spectrometry) est une
méthode physique d’analyse chimique, apparue dans les années 1960, anciennement
dénommée ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis).
Tout comme pour la microscopie, cette technique est basée sur le principe de l’interaction
rayonnement-matière. En effet, un faisceau de rayons X monochromatiques irradie la surface
à analyser, et provoque une ionisation de la matière qui répond en émettant des
photoélectrons. Un capteur mesure l’énergie cinétique de ces photoélectrons et permet
d’obtenir un spectre de l’intensité des électrons en fonction de l’énergie mesurée.
Pour notre étude nous avons utilisé un XPS type Axis Ultra de marque KRATOS (Manchester,
RU). Ce spectromètre utilise la raie Al Kα1 (E = 1486,6 eV), avec une énergie de passage de
l’analyseur hémisphérique réglé à une valeur constante (20 eV pour un spectre dit de haute
résolution et de 160 eV pour un spectre global). Les énergies de liaisons sont étalonnées en
utilisant la position des pics Au 4f7/2 et Cu 2p3/2 à respectivement 84,0 et 932,7 eV. Par la
suite une correction du décalage en énergie, due aux effets de charge, est effectuée en fixant le
pic C 1s à une énergie de 284,6 eV. L’analyse est effectuée sur une surface de 300700 µm 2 et
une profondeur de quelques nanomètres.
C.6.4. Microscopie électronique en transmission
La microscopie électronique en transmission (MET) est une technique utilisant un faisceau
d’électrons « transmis » au travers d’un échantillon très mince. Les effets d'interaction entre
les électrons et l'échantillon donnent naissance à une image, dont la résolution peut atteindre
0,08 nanomètre. Contrairement aux autres techniques de microscopie, la résolution n’est pas
limitée par la longueur d’onde du faisceau incident mais par les aberrations dues aux lentilles
magnétiques.
Il est donc nécessaire de placer un échantillon suffisamment mince sous un faisceau
d'électrons, et d'utiliser un système de lentilles magnétiques pour projeter l'image de
l'échantillon sur un écran phosphorescent, ou une caméra, qui transforme l'image électronique
en image optique. Concernant les échantillons cristallins, il est également possible de
visualiser le cliché de diffraction de l'échantillon.
Pour cette étude, un microscope électronique à transmission de type JEOL 2010 (JEOL,
Tokyo, Japon) possédant une source à émission de champ et permettant de travailler avec une
tension d’accélération de 200 keV a été utilisé. Ce microscope est également capable de
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