Elaboration par projection plasma d'un revêtement céramique sur ...

Chapitre III : Stratégie expérimentale et moyens utilisés au cours de l’étude
plus légère. Il est donc possible, grâce à ce type d’électrons, d’obtenir des
informations, de façon qualitative, sur l’homogénéité chimique de l’échantillon.
Le rayonnement X, correspondant au rayonnement émis lors de la désexcitation d’un
atome des couches internes due à l’impact d’un électron primaire incident à haute
énergie. Par couplage avec un spectromètre à rayons X, une analyse élémentaire peutêtre
effectuée en dispersion d’énergie (Spectrométrie Dispersive en Energie SDE ou
Energy Dispersive Spectroscopy EDS).
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es : électrons secondaires
er : élections rétrodiffusés
RX : Rayons X
Figure C.5-1 : Interactions rayonnement matière en microscopie électronique
à balayage (MEB)
Pour notre étude, nous avons utilisé deux types de microscope : un MEB type XL30 de
marque PHILIPS, possédant pour source un filament de tungstène traversé par un courant de
chauffage (émission thermo-ionique des électrons), et permettant la réalisation d’images
jusqu’à un grossissement de x6000. Ce MEB est également équipé d’un détecteur EDS de
marque OXFORD INSTRUMENT à diode solide Si-Li. Le second MEB utilisé est un MEB FEG
(Field Emission Gun) haute résolution 7400F de marque JEOL permettant la réalisation
d’images jusqu’à un grossissement x100 000.
C.5.3.3. Analyse d’image
Différentes analyses d’image ont été effectuées pour décrire les revêtements projetés. Dans un
premier temps, ces revêtements sont analysés par microscopie optique afin d’obtenir une
vision d’ensemble de la couche et ainsi permettre la mesure de l’épaisseur. Les mesures sont
effectuées sur 10 images différentes observées grâce à un objectif avec un grandissement de
50.
Cependant ce type de microscopie se trouve vite limité par sa résolution, notamment pour les
revêtements nanostructurés. Des analyses complémentaires ont donc été effectuées sur les
échantillons observés en microscopie électronique à balayage, aussi bien sur les échantillons
en « fracture » que sur les sections polies.
Le taux de porosité des revêtements nanostructurés peut donc être mesuré, de préférence à
partir d’échantillon en « fracture » afin de s’affranchir de phénomènes de « beurrage » de
pores lors du polissage, à partir d’un seuillage de l’image en niveau de gris grâce au logiciel
d’analyse d’image Image J [182]. Une estimation de la taille des pores, ou de la taille des