Elaboration par projection plasma d'un revêtement céramique sur ...

Chapitre III : Stratégie expérimentale et moyens utilisés au cours de l’étude
La porosité des revêtements a été mesurée par des méthodes volumétriques (poussée
hydrostatique et pycnométrie à hélium) et par analyse d’images. Les phases
cristallographiques ont été déterminées par diffraction des rayons X.
C.5.1. Préparation des échantillons
Avant caractérisation, des étapes de préparation sont nécessaires ; elles peuvent être séparées
en deux catégories selon le type d’échantillons : découpés ou autoportés c’est à dire séparés
du substrat.
Dans le premier cas, les plaquettes issues de la projection sont placées dans une enceinte sous
vide primaire pour être dégazées puis imprégnées de résine époxy (référence EpoFix de
STRUERS). Cette étape favorise la pénétration de la résine au cœur des revêtements et ainsi
augmente la résistance mécanique des échantillons [181]. Après imprégnation et passage dans
une étuve à 80°C pendant 1h, les échantillons sont découpés à l’aide d’une microtronçonneuse
(Secotom-10, STRUERS) en objets de dimension plus petite pour permettre
l’observation de la section en s’affranchissant des effets de bords pouvant exister aux
extrémités des plaquettes initiales.
Pour obtenir des échantillons autoportés, les revêtements sont désolidarisés des substrats par
attaque acide. Cette attaque consiste à plonger à température ambiante les couples
dépôt/substrat dans un mélange d’ « eau régale » : HCl 30 ml + HNO3 10 ml + H2O 30 ml. ;
elle permet de dissoudre l’interface substrat/dépôt et de décoller ce dernier. Le dépôt est
ensuite rincé à l’eau puis séché à l’étuve. Cette attaque chimique a été choisie car elle n’a pas
d’effet sur la microstructure [44], et sur la composition des revêtements, les éléments Zr et Y
présentant un taux de dissolution très faible dans les solutions HCl et HNO3) [185].
C.5.2. Mesure de la densité et de la porosité des dépôts
Afin de mesurer la porosité des revêtements trois techniques ont été utilisées :
L’intrusion de liquide (eau) suivant le principe de la poussée d’Archimède.
La pycnométrie hélium
L’analyse d’image
Le principe des mesures par intrusion de liquide et pycnométrie à hélium est présenté en
Annexe. Cependant, il est difficile pour ces deux techniques d’établir une incertitude sur la
mesure de par la mise en œuvre de l’essai qui est très dépendante de l’opérateur. Pour cela les
mesures sont répétées une dizaine de fois puis sont moyennées.
Concernant, l’analyse d’images, la mesure est effectuée sur une dizaine d’images puis les
résultats obtenus sont de nouveau moyennés. Afin d’obtenir des informations concernant la
porosité, il est nécessaire de seuiller l’image en noir et blanc et d’établir une proportion entre
les deux couleurs.
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