Extraction, caractérisation chimique et valorisation biologique de ...

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Tableau 34 : Déplacements chimiques (ppm) en RMN 1 H pour les glucuronoxylanes de châtaignier et d’argan position (1→4)-β-D-Xylp (1→4)-β-D-Xylp-2-O-(4-O-Me-GlcpA) 4-O-Me-α-D-GlcpA 1 H 140 1 H δ (ppm) (J Hz) δ (ppm) (J Hz) δ (ppm) (J Hz) MGX C1 1 4,48 d (7,5) 4,63 d (7,2) 5,29 d (2,0) 2 3,29 t (8,2) 3,44 m 3,60 m 3 3,55 t (9,0) 3,62 m 3,76 m 4 3,79 m 3,81 m 3,22 t (9,7) 5ax 5eq 4,10 dd (4,5 ; 11,5) 3,38 t (11,0) 4,15 m 3,42 m 4,33 d (10,1) 6 - - - O-CH3 - - 3,46 s MGX C2 1 4,51 d (7,5) 4,66 d (7,0) 5,31 d (2,5) 2 3,32 t (8,4) 3,57 m 3,61 m 3 3,59 t (9,0) 3,68 m 3,77 m 4 3,79 m 3,82 m 3,26 t (9,7) 5ax 5eq 4,14 dd (4,4 ; 11,5) 3,41 t (11,0) 4,15 m 3,46 m 4,36 d (10,0) 6 - - - O-CH3 - - 3,50 s MGX A 1 4,51 d (7,1) 4,66 d (6,4) 5,32 d (1,6) 2 3,31 t (8,1) 3,57 m 3,61 m 3 3,61 t (8,9) 3,67 m 3,77 m 4 3,80 m 3,82 m 3,26 t (9,6) 5ax 5eq 4,14 dd (4,6 ; 11,0) 3,41 t (11,0) 4,15 m 3,47 m 4,36 d (9,9) 6 - - - O-CH3 - - 3,50 s a Ax = axial, eq = equatorial, 3 JH,H en Hz Pour les glucuronoxylanes, dont un spectre RMN type est représenté Figure 79, la RMN confirme les teneurs en MeGlcA données par la CPG (Tableau 36). Le ratio xyl/MeGlcA est calculé en faisant le rapport entre l’intégration des pics correspondant aux protons anomériques du xylose non substitué et substitué par du MeGlcA (en vert sur la figure) et l’intégration du pic correspondant au proton anomérique du MeGlcA (en rouge sur la figure). 1 H
Figure 79 : Spectre RMN 1 H d’un 4-O-méthylglucuronoxylane dans le D2O avec attribution des signaux Le spectre RMN du proton de l’extrait HX présente 6 signaux à des δ 4,28 (H-1), 3,05 (H- 2), 3,30 (H-3), 3,50 (H-4), 3,17 (H-5 éq) et 3,88 (H-5 ax) (Tableau 35) correspondant aux résidus 1→4 β-D-Xyl et est conforme aux données publiées par Habibi et Vignon 42 pour la structure d’un homoxylane. Tableau 35 : Déplacements chimiques (ppm) en RMN 1 H pour l’homoxylane d’argan position 141 (1→4)-β-D-Xylp 1 H δ (ppm) 1 4,27 2 3,05 3 3,30 4 3,50 5ax 3,88 5eq 3,17 a Ax = axial, eq = equatorial, 3 JH,H en Hz.
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