abaissée <strong>de</strong> 145 à 80°C induit une diminution <strong>de</strong>s ren<strong>de</strong>ments d’extraction qui passent <strong>de</strong> 3,8 à 1,2% (Tableau 10). Tableau 10 : Suivi quantitatif <strong>de</strong>s teneurs en aci<strong>de</strong>s uroniques <strong>et</strong> <strong>de</strong>s ren<strong>de</strong>ments massiques d’extraction Conditions d'extraction Aci<strong>de</strong>s uroniques (% molaire) 86 DP Ren<strong>de</strong>ment massique (%) H2O (pH 5,5) 100°C 22,3 30 0,9 DMA 165°C 28,7 9 1,3 DMSO 189°C 11,6 28 7,8 DMSO 145°C 13,3 30 3,8 DMSO 110°C 12,4 46 2,4 DMSO 80°C 17,3 31 1,2 Excepté pour l’extrait DMA qui possè<strong>de</strong> une plus faible valeur <strong>de</strong> DP, la taille <strong>de</strong>s molécules recueillies est homogène avec une valeur moyenne <strong>de</strong> 30. Il s’agit donc <strong>de</strong> p<strong>et</strong>its polymères qui ont été extraits I.5.1.b. Etu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la composition saccharidique <strong>de</strong>s extraits Comme le montre le Tableau 11, quel que soit le solvant d’extraction utilisé, les fractions recueillies présentent <strong>de</strong>s compositions monosaccharidiques caractéristiques <strong>de</strong>s MGX <strong>et</strong> sont semblables à celles obtenues après extraction par les micro-on<strong>de</strong>s seuls. En eff<strong>et</strong>, les extraits DMSO ont toujours une composition molaire en xylanes <strong>de</strong> 80% en moyenne, tandis qu’elle n’est que <strong>de</strong> 60% pour les extraits H2O <strong>et</strong> <strong>de</strong> 65% pour les extraits DMA. Le traitement au préalable <strong>de</strong> la solution par les ultrasons n’a donc pas d’influence sur la quantité <strong>et</strong> la qualité <strong>de</strong>s extraits recueillis. Tableau 11 : Composition monosaccharidique molaire <strong>de</strong>s extraits après traitements ultrasons <strong>et</strong> micro-on<strong>de</strong>s Conditions opératoires Rha Fuc Ara Xyl Man Glc Gal GalA GlcA 4-O- Me GlcA H2O 100°C 3,6 0,9 4,2 56,9 6,7 4,4 9,1 9,1 0,9 4,3 DMA 165°C 4,2 0,3 5,6 59,2 1,5 1,8 9,0 9,5 2,4 6,6 DMSO 189°C 1,8 0,2 2,4 75,4 3,8 2,5 6,7 1,6 0,6 5,1 DMSO 145°C 2,1 0,3 2,6 67,7 6,6 4,1 6,4 4,7 0,6 4,8 DMSO 110°C 1,4 0,6 2,2 74,8 5,7 4,4 4,1 2,7 0,3 3,9 DMSO 80°C 1,5 0,2 2,3 79,9 5,6 4,6 3,5 0,6 1,0 1,0 L’analyse par RMN 1 H, présentant <strong>de</strong>s signaux à 2 ppm 94 (Figure 51) confirme le maintien <strong>de</strong> l’acétylation <strong>de</strong>s xylanes extraits selon c<strong>et</strong>te approche. Par ailleurs, l’analyse <strong>de</strong> ce spectre en comparant l’intégration <strong>de</strong>s ban<strong>de</strong>s correspondant aux protons glucidiques (entre
3 <strong>et</strong> 5,5 ppm) <strong>et</strong> l’intégration <strong>de</strong>s protons <strong>de</strong> l’acétyle (à 2 ppm) nous donne un <strong>de</strong>gré <strong>de</strong> substitution (DS) en acétyle <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 0,35. Ce résultat est conforme avec les DS 44, 94 classiquement présentés (0,4-0,45) dans la littérature pour les xylanes <strong>de</strong> feuillus. Figure 51 : Spectre RMN 1 H (D2O) du xylane extrait dans le DMSO aux micro-on<strong>de</strong>s après prétraitement aux ultrasons. I.6. Bilan sur l’extraction par les micro-on<strong>de</strong>s <strong>et</strong> les ultrasons dans le DMSO Protons glucidiques Le DMSO comme solvant d’extraction pour les micro-on<strong>de</strong>s, en comparaison à l’eau ou au DMA apparaît comme un bon compromis tant sur la quantité que sur la qualité <strong>de</strong>s extraits recueillis. En eff<strong>et</strong>, un ren<strong>de</strong>ment <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 8-9% <strong>et</strong> une teneur en xylanes <strong>de</strong> 80% sont observés. Si l’on compare c<strong>et</strong>te métho<strong>de</strong> à l’extraction alcaline, les ren<strong>de</strong>ments sont mo<strong>de</strong>stes mais la composition monosaccharidique <strong>de</strong>s extraits est semblable, avec en plus la conservation <strong>de</strong> l’acétylation. Malheureusement une baisse <strong>de</strong>s DP est constatée, qui passent <strong>de</strong> 200 (paragraphe I.2.2) pour l’extraction alcaline à 28 dans le cas <strong>de</strong> l’utilisation du DMSO à 189°C au micro-on<strong>de</strong>s (Tableau 11). La mise en œuvre préalable d’un traitement physique par les ultrasons avant l’extraction aux micro-on<strong>de</strong>s ne semble guère améliorer l’extractabilité 87 CH3CO
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