Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...
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Nous avons tout d’abord broyé le mélange <strong>de</strong> β–galactose pentaacétate (0,6 g) <strong>et</strong> <strong>de</strong><br />
ZnCl2 (entre 1,1 <strong>et</strong> 1,9 éq). Nous y avons ajouté 2,7 éq <strong>de</strong> ω–undécénol. Nous avons alors<br />
activé pendant 3 <strong>et</strong> 10 minutes par les micro-on<strong>de</strong>s avec un asservissement en température ;<br />
c<strong>et</strong>te <strong>de</strong>rnière étant programmée pour atteindre 110°C. En utilisant 1,1 éq <strong>de</strong> ZnCl2 avec une<br />
activation <strong>de</strong> 3 min, le ren<strong>de</strong>ment est très faible (18%). L’augmentation <strong>de</strong> la quantité <strong>de</strong><br />
chlorure <strong>de</strong> zinc pour un même temps d’activation perm<strong>et</strong> une amélioration significative du<br />
ren<strong>de</strong>ment puisqu’on passe <strong>de</strong> 52% (pour 1,7 éq) à 81% pour 1,9 éq <strong>de</strong> ZnCl2 (tableau 12).<br />
Tableau 12 : Influence du temps <strong>de</strong> réaction <strong>et</strong> <strong>de</strong> la quantité <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> zinc sur la galactosylation du<br />
ω-undécénol.<br />
ZnCl2 (éq) Temps d’irradiation (min) Ren<strong>de</strong>ment (%)<br />
1,1 3 18<br />
1,7 10 52<br />
1,9 10 81<br />
Nous avons alors transposé ce protocole à un asservissement en puissance (1 minute à<br />
300 W) avec succès puisque, avec 0,6 g <strong>de</strong> β–galactose pentaacétate, 2,6 éq d’alcool <strong>et</strong> 1,9 éq<br />
<strong>de</strong> ZnCl2, nous avons obtenu un ren<strong>de</strong>ment <strong>de</strong> 80%.<br />
Nous avons ensuite augmenté les quantités <strong>de</strong> réactifs à 2,2 g <strong>de</strong> β–galactose<br />
pentaacétate avec 2,5 éq d’alcool <strong>et</strong> 2,1 éq <strong>de</strong> chlorure <strong>de</strong> zinc. Pour m<strong>et</strong>tre au point la<br />
réaction, nous avons fait varier la consigne <strong>de</strong> puissance du réacteur à micro-on<strong>de</strong>s (tableau<br />
13).<br />
Tableau 13 : Influence du temps <strong>et</strong> <strong>de</strong> la puissance d’irradiation sur la galactosylation du ω–undécénol.<br />
Temps d’irradiation (min) Puissance (W) Ren<strong>de</strong>ment (%)<br />
1,5 60 11<br />
2 60 92<br />
2 90 44