Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...

50
DS
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
DS=f(quantité de chlorure d'acide)
0 5 10 15
quantité de chlorure d'acide (équivalents/cellulose)
Figure 41 : Variation du degré de substitution en fonction de la quantité initiale de chlorure d’acide lors d’une
estérification en phase homogène 1 min à 300 W (les DS sont déterminés par RMN).
Tous les esters étudiés précédemment ont été purifiés par la méthode de
dissolution/précipitation qui comprend les étapes suivantes :
• précipitation dans un mélange eau/méthanol
• filtration
• dissolution dans un minimum de chloroforme
• précipitation au méthanol
• filtration
• dissolution dans un minimum de chloroforme
• précipitation au méthanol
• filtration.
Nous avons voulu les comparer à des esters obtenus dans les mêmes conditions
réactionnelles (1 g de cellulose, 2 à 10 éq de chlorure d’acide et 0,5 éq de DMAP par rapport
au chlorure d’acide) et purifiés par une deuxième méthode, l’extraction de Soxhlet qui
comprend les étapes suivantes :
• précipitation dans un mélange eau/méthanol
• filtration
• extraction de Soxhlet par le méthanol pendant 8 h.
Les figures 42, 43 et 44 comparent les résultats obtenus par les 2 méthodes de
purification. Il n’y a pas de différence significative entre les deux séries d’esters de cellulose
obtenus que ce soit du point de vue du rendement, de la variation de masse ou du DS. Les