Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...

DS
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
DS=f(quantité de chlorure d'acide)
0 5 10 15
quantité de chlorure d'acide (équivalents/cellulose)
Figure 38 : Variation du degré de substitution (DS) en fonction de la quantité initiale de chlorure d’acide
(asservissement en température, les DS sont déterminés par RMN).
L’analyse des graphes montre que la réaction n’est pas reproductible. Nous avons
alors poursuivi les manipulations en utilisant l’asservissement en puissance.
Pour optimiser la consigne en puissance de micro-ondes, nous avons fait varier la
puissance de 120 à 300 W et le temps de réaction de 1 à 2 min tout autre paramètre restant
constant (1 g de cellulose, 13 éq de chlorure d’acide laurique et 1,2 éq de DMAP). Les
résultats montrent la plus forte augmentation de masse pour une minute d’irradiation avec une
puissance de 300 W (tableau 5). Pour le même temps d’irradiation avec des puissances
comprises entre 120 et 240 W, la réaction est moins avancée. Par contre, lorsque le temps
d’irradiation excède une minute, le produit se dégrade. En effet, la température d’ébullition du
milieu réactionnel est atteinte et celui-ci commence à brunir. De plus, on remarque que les
films obtenus après casting sont beaucoup plus cassants que lorsque le milieu réactionnel ne
se colore pas.
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