Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...

Tableau 4 : Etude de la reproductibilité de l’estérification de la cellulose en phase hétérogène
en four micro-ondes domestique.
Essai a
Variation relative de masse b (%) DS c
Rendement molaire d (%)
1 -100 0 0
2 17 0,6 64
3 15 0,2 93
4 -21 0,9 39
5 47 0,8 74
6 -30 0,8 40
7 -46 1,7 18
8 6 0,7 58
9 -19 0,5 50
10 -100 0 0
a : conditions réactionnelles : 3 mmol de cellulose, 0,5 g d’alumine, 9 éq de chlorure d’acide et 0,6 éq de
DMAP ; b : (masse d’ester formé - masse de cellulose) / masse de cellulose × 100 ;
c : DS = degré de substitution, déterminé par la méthode volumétrique ;
d : quotient de la masse d’ester obtenu sur la masse de produit théorique, calculée en fonction du DS.
Dans la littérature, les rendements d’estérification réalisée en phase hétérogène et en
présence de solvant sont de l’ordre de 55%, les DS étant de 2,0. 7 Dans notre cas, nous
observons (tableau 4) que l’élimination du solvant et l’utilisation des ultrasons pour la
préparation de l’échantillon avant et en cours d’activation par les micro-ondes permet des
rendements de 93% (entrée 3) avec un DS de 0,2. Cette méthode présente l’avantage de
conduire à des plastiques de faible DS qui, bien qu’étant moins performants du point de vue
mécanique, présentent une biodégradabilité intéressante. Reste à mettre au point cette
méthode car, comme le montre le tableau 4, les résultats sont hétérogènes pour des
manipulations réalisées dans les mêmes conditions.
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