Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...

I.2.6 Purification des esters de cellulose
Pour la purification des esters de cellulose, la littérature rend compte de trois
méthodes :
• Le lavage des esters solides : si la réaction a été effectuée en phase homogène, l’ester est
préalablement précipité avec de l’eau. Le solide est lavé avec de l’eau s’il s’agit d’un ester
à courte chaîne 38b ou avec un solvant organique (méthanol, isopropanol, éther diéthylique)
qu’il s’agisse d’un ester à chaîne courte ou longue. 18,37
• La méthode par dissolution/précipitation : l’ester gras de cellulose est dissous dans un
minimum de chloroforme puis précipité avec du méthanol ou de l’éthanol. Cette
manipulation est répétée plusieurs fois. 7,42a,43
• L’extraction de Soxhlet : c’est la méthode la plus utilisée. Le solvant d’extraction peut être
de l’eau si l’agent acylant possède une courte chaîne. 24 Cependant, quelle que soit la
longueur de cette chaîne, on peut utiliser du méthanol 10,39a ou un mélange d’éthanol et
d’acétone. 23
I.2.7 Caractérisation des esters de cellulose
Une des caractéristiques significatives des esters de cellulose est leur degré de
substitution (DS). Celui-ci correspond au nombre moyen de chaînes greffées sur une unité
anhydroglucose. Il est donc compris entre 0 et 3. Il existe plusieurs méthodes de
détermination du DS. La plus classique est la volumétrie. 7,10,26d,45 L’ester de cellulose est
saponifié puis on procède à un dosage en retour de la solution résultante. La RMN du proton
et l’analyse élémentaire sont également utilisées pour la détermination du DS. 7,10,18,26d,46
S’ajoutant au DS, les esters peuvent être caractérisés par la distribution des chaînes sur
les unités glucose. Cette distribution peut être déterminée par RMN du carbone 18,26d ou du
proton. 18 Pour une analyse très rigoureuse, on procède à une méthylation suivie d’une
hydrolyse et d’une séparation par chromatographie. 47 Toutes ces études
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