Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...
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I.2.6 Purification <strong>de</strong>s esters <strong>de</strong> cellulose<br />
Pour la purification <strong>de</strong>s esters <strong>de</strong> cellulose, la littérature rend compte <strong>de</strong> trois<br />
métho<strong>de</strong>s :<br />
• Le lavage <strong>de</strong>s esters soli<strong>de</strong>s : si la réaction a été effectuée en phase homogène, l’ester est<br />
préalablement précipité avec <strong>de</strong> l’eau. Le soli<strong>de</strong> est lavé avec <strong>de</strong> l’eau s’il s’agit d’un ester<br />
à courte chaîne 38b ou avec un solvant organique (méthanol, isopropanol, éther diéthylique)<br />
qu’il s’agisse d’un ester à chaîne courte ou longue. 18,37<br />
• La métho<strong>de</strong> par dissolution/précipitation : l’ester gras <strong>de</strong> cellulose est dissous dans un<br />
minimum <strong>de</strong> chloroforme puis précipité avec du méthanol ou <strong>de</strong> l’éthanol. C<strong>et</strong>te<br />
manipulation est répétée plusieurs fois. 7,42a,43<br />
• L’extraction <strong>de</strong> Soxhl<strong>et</strong> : c’est la métho<strong>de</strong> la plus utilisée. Le solvant d’extraction peut être<br />
<strong>de</strong> l’eau si l’agent acylant possè<strong>de</strong> une courte chaîne. 24 Cependant, quelle que soit la<br />
longueur <strong>de</strong> c<strong>et</strong>te chaîne, on peut utiliser du méthanol 10,39a ou un mélange d’éthanol <strong>et</strong><br />
d’acétone. 23<br />
I.2.7 Caractérisation <strong>de</strong>s esters <strong>de</strong> cellulose<br />
Une <strong>de</strong>s caractéristiques significatives <strong>de</strong>s esters <strong>de</strong> cellulose est leur <strong>de</strong>gré <strong>de</strong><br />
substitution (DS). Celui-ci correspond au nombre moyen <strong>de</strong> chaînes greffées sur une unité<br />
anhydroglucose. Il est donc compris entre 0 <strong>et</strong> 3. Il existe plusieurs métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong><br />
détermination du DS. La plus classique est la volumétrie. 7,10,26d,45 L’ester <strong>de</strong> cellulose est<br />
saponifié puis on procè<strong>de</strong> à un dosage en r<strong>et</strong>our <strong>de</strong> la solution résultante. La RMN du proton<br />
<strong>et</strong> l’analyse élémentaire sont également utilisées pour la détermination du DS. 7,10,18,26d,46<br />
S’ajoutant au DS, les esters peuvent être caractérisés par la distribution <strong>de</strong>s chaînes sur<br />
les unités glucose. C<strong>et</strong>te distribution peut être déterminée par RMN du carbone 18,26d ou du<br />
proton. 18 Pour une analyse très rigoureuse, on procè<strong>de</strong> à une méthylation suivie d’une<br />
hydrolyse <strong>et</strong> d’une séparation par chromatographie. 47 Toutes ces étu<strong>de</strong>s<br />
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