Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...

VII.3 Dissolution de la cellulose dans le système LiCl / DMA
On dissout 80 g de chlorure de lithium dans 1 L de DMA à 50°C (1 h). La cellulose (20
g) est immergée dans de l’eau bidistillée et laissée à 4°C pendant 1 h. elle est ensuite filtrée et
lavée 3 fois avec du méthanol à 99,99% pendant 30 min puis 3 fois au DMA pendant 30 min.
Après cet échange de solvant, la cellulose est ajoutée au mélange LiCl / DMA. La dissolution se
fait à chaud (50°C) pendant 12 h.
VII.4 Estérification de la cellulose en phase homogène
OR
O RO
O
O
OR
O
O
RO
OR
OR
n
Avec R = H ou R = CH3(CH2)10CO selon le DS
On dissout le DMAP (0,7 à 5,3 g, 0,6 à 43 mmol ; 0,1 à 7 éq) dans 50 mL de solution de
cellulose (1 g, 6,2 mmol). On ajoute 2,8 à 20 mL (12 à 87 mmol ; 2 à 14 éq) de chlorure d’acide
laurique et on active entre 1 min à 120 W et 2 min à 300 W avec le réacteur monomode S402.
Le produit de réaction est précipité avec de l’eau (100 mL) et du méthanol (250 mL) puis filtré
sous vide. Le solide résultant subit alors soit une série de dissolution (dans le chloroforme) /
précipitation (avec du méthanol) jusqu’à ce que l’odeur d’acide laurique ait disparu soit une
extraction de Soxhlet au méthanol.
RMN 1 H (CDCl3) : chaînes : 0,89 (t) CH3, 1,20 à 2,32 (m) CH2, 2,75 à 5,50 (m) squelette
cellulosique. IR : 3345 cm -1 (OH), 2893 cm -1 (CH2), 1741 cm -1 (C=O).
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