Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...
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150<br />
V.2 Calcul du <strong>de</strong>gré <strong>de</strong> substitution par dosage en r<strong>et</strong>our<br />
Une prise <strong>de</strong> 100 mg d’ester <strong>de</strong> cellulose est mise en présence <strong>de</strong> 5 mL d’une solution<br />
éthanolique <strong>de</strong> sou<strong>de</strong> à 0,25 M pendant une nuit à 40°C. La solution résultante est dosée par une<br />
solution d’aci<strong>de</strong> chlorhydrique à 0,1 M. Le premier volume équivalent (sou<strong>de</strong> restante) est<br />
déterminé avec <strong>de</strong> la phénolphtaléïne. Le second volume équivalent (laurate <strong>de</strong> sodium formé)<br />
est déterminé avec du rouge <strong>de</strong> méthyle.<br />
nag = ( V2−V<br />
1)<br />
×<br />
e<br />
nag m<br />
DS=<br />
−<br />
avec<br />
M<br />
[ HCl]<br />
ug<br />
( M ag−M<br />
H 2O)<br />
• n ag = quantité d’aci<strong>de</strong> gras<br />
• V 1 = premier volume équivalent<br />
• V 2 = <strong>de</strong>uxième volume équivalent<br />
• [ HCl ] = concentration <strong>de</strong> la solution d’aci<strong>de</strong> chlorhydrique = 0,1 M<br />
• M ug = masse molaire d’une unité anhydroglucose = 162,14 g.mol -1<br />
• M ag = masse molaire <strong>de</strong> l’aci<strong>de</strong> laurique = 200,32 g.mol -1<br />
• M H 2 O = masse molaire <strong>de</strong> l’eau = 18,02 g.mol -1<br />
• m e = masse <strong>de</strong> la prise d’ester.<br />
V.3 Calcul du <strong>de</strong>gré <strong>de</strong> substitution par RMN du proton<br />
Le spectre est réalisé sur l’ester dissout dans du chloroforme <strong>de</strong>utéré. Le spectre se divise<br />
en trois parties : les protons <strong>de</strong>s glucoses entre 2,75 <strong>et</strong> 5,50 ppm, les protons <strong>de</strong>s CH3 terminaux<br />
<strong>de</strong>s chaînes à 0,89 ppm <strong>et</strong> les autres protons <strong>de</strong>s chaînes entre 1,20 <strong>et</strong> 2,32 ppm.<br />
3 10<br />
Ig I<br />
I DS<br />
× +<br />
× =<br />
avec<br />
CH 3<br />
CH 3<br />
• I CH 3 = intégration <strong>de</strong>s protons <strong>de</strong>s CH 3 terminaux<br />
• I g = intégration <strong>de</strong>s protons <strong>de</strong>s glucoses.