Etude de nouvelles stratégies de valorisation de mono et ...

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V.2 Calcul du degré de substitution par dosage en retour
Une prise de 100 mg d’ester de cellulose est mise en présence de 5 mL d’une solution
éthanolique de soude à 0,25 M pendant une nuit à 40°C. La solution résultante est dosée par une
solution d’acide chlorhydrique à 0,1 M. Le premier volume équivalent (soude restante) est
déterminé avec de la phénolphtaléïne. Le second volume équivalent (laurate de sodium formé)
est déterminé avec du rouge de méthyle.
nag = ( V2−V
1)
×
e
nag m
DS=
−
avec
M
[ HCl]
ug
( M ag−M
H 2O)
• n ag = quantité d’acide gras
• V 1 = premier volume équivalent
• V 2 = deuxième volume équivalent
• [ HCl ] = concentration de la solution d’acide chlorhydrique = 0,1 M
• M ug = masse molaire d’une unité anhydroglucose = 162,14 g.mol -1
• M ag = masse molaire de l’acide laurique = 200,32 g.mol -1
• M H 2 O = masse molaire de l’eau = 18,02 g.mol -1
• m e = masse de la prise d’ester.
V.3 Calcul du degré de substitution par RMN du proton
Le spectre est réalisé sur l’ester dissout dans du chloroforme deutéré. Le spectre se divise
en trois parties : les protons des glucoses entre 2,75 et 5,50 ppm, les protons des CH3 terminaux
des chaînes à 0,89 ppm et les autres protons des chaînes entre 1,20 et 2,32 ppm.
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Ig I
I DS
× +
× =
avec
CH 3
CH 3
• I CH 3 = intégration des protons des CH 3 terminaux
• I g = intégration des protons des glucoses.