Comportement des nanoparticules de silice en milieu biologique ...

tel-00836093, version 1 - 20 Jun 2013
RMN 1D
Chapitre 6 : Protocoles expérimentaux
Les expériences de polarisation croisée RMN 1D { 1 H}- 13 C CP-MAS et { 1 H}- 29 Si CP-MAS
ont été réalisées en utilisant une sonde CP/MAS double résonance 7 mm. Les échantillons ont
été placés dans un rotor en zircone mis en rotation à l’angle magique (MAS) à 5 kHz. Pour
ces expériences, des impulsions de radiofréquence de 90° ont été utilisées. Les acquisitions
ont été conduites avec découplage du proton (spinal 64, ν1H=50 kHz), en utilisant un temps de
recyclage de 1 s, un temps de contact de 1 ms pour les expériences { 1 H}- 13 C CP-MAS et de 3
ms pour les expériences { 1 H}- 29 Si CP-MAS en utilisant une rampe croissante, et un nombre
de scans (NS) de 4096. Pour le traitement du signal, une apodisation exponentielle (LB) de 30
Hz pour les expériences { 1 H}- 13 C CP-MAS et de 50 Hz pour les expériences { 1 H}- 29 Si CP-
MAS a été appliquée avant de faire la transformée de Fourier.
L’expérience INEPT { 1 H}- 29 Si a été réalisée en utilisant une sonde triple résonance 4 mm, en
chauffant le dispositif à 353 K, avec une fréquence de rotation de 8 kHz, un temps de
recyclage de 2s, des temps caractéristiques d’évolution et de refocalisation de 5 ms
synchronisés sur la fréquence de rotation, un NS de 72240 et une apodisation exponentielle
(LB) de 10 Hz.
RMN 2D
Les expériences RMN 2D { 1 H}- 13 C HETCOR et { 1 H}- 29 Si HETCOR ont été réalisées en
utilisant une sonde CP/MAS double résonance 4 mm et un rotor en zircone mis en rotation à
l’angle magique (MAS) à 14 kHz. Les acquisitions ont été réalisées en utilisant une fenêtre
spectrale de 14000 Hz et 32 tranches sur f1, un temps de recyclage de 1s, un temps de contact
de 1 ms pour l’HETCOR { 1 H}- 13 C et de 3 ms pour l’HETCOR { 1 H}- 29 Si avec une rampe
tangente, un nombre de scans de 1680 pour l’HETCOR { 1 H}- 13 C et de 6800 pour l’HETCOR
{ 1 H}- 29 Si. Le signal temporel (FID) a été corrigé en appliquant sur f2 une apodisation
exponentielle (LB) de 30 Hz pour l’HETCOR { 1 H}- 13 C et de 50 Hz pour l’HETCOR { 1 H}-
29 Si et une apodisation en cosinus sur f1 dans les deux cas.
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